电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的一种新的分析测试技术。它是一种新的元素/同位素分析技术，结合了ICP的高温(7000K)电离特性和四极质谱仪灵敏快速扫描的优点，并具有独特的接口技术。与目前各种无机多元素仪器分析技术相比，ICP-MS技术具有最低的检出限、最宽的动态线性范围、高的分析精度、准确度和速度。浓度线性动态范围可达9个数量级，可实现10-12至10-6的直接测定。因此，ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量和超痕量无机元素分析技术，已广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等领域。特别是对于一些具有挑战性的痕量和超痕量元素的测定，如地质样品中的稀土元素和铂族元素以及环境样品中的钛、钍和铀，ICP-MS方法具有其他传统分析方法无法满足的优势。ICP-MS的主要特点是高灵敏度和低背景。大多数元素的检出限在0.000 x ~ 0.00 xng/ml范围内，一般比ICP-AES低2 ~ 3个数量级，因此可以测定痕量和超痕量元素。其次，元素的质谱比较简单，干扰少，几乎可以确定元素周期表上的所有元素。此外，ICP-MS还具有快速同位素比值测定的能力。与其他质谱技术不同，ICP-MS技术不需要将样品密封在检测系统中然后抽真空，而是在常压下方便地引入ICP，因此具有样品引入和更换方便的特点，便于与其他进样技术结合。如可与激光消融、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术结合，扩大应用范围。ICP-MS的这些特点使其非常适合于痕量和超痕量元素的分析以及某些同位素比值的快速分析，因而发展迅速。
ICP-MS仪器发展非常迅速。早期的ICP-MS主要是普通的四极质谱计(ICP-QMS)。随后，其他类型的等离子体质谱技术被引入，如高分辨率扇形磁场等离子体质谱仪(ICP-SFMS)、多接收器等离子体质谱仪(ICP-MCMS)、飞行时间等离子体质谱仪(ICP-TOFMS)、离子阱三维四极等离子体质谱仪(DQMS)等。当扇形磁场ICP MS处于高分辨率模式时，可以消除一些多原子离子干扰。在低分辨率模式下，具有最高的分辨率和灵敏度，检测限一般比四极系统低10倍或更多。多接收器扇形磁场ICP-MS是同位素比值分析的专用仪器，其同位素比值分析精度可达0.002%RSD。MC-ICPMS不仅能以与热电离质谱(TIMS)相当的精度测量同位素比率，还能分析元素周期表中广泛元素的同位素，尤其是TIMS难以分析的元素。
ICP-MS仪器结构的最新发展主要包括以下几个方面:
(1)离子透镜系统的改造
以往的ICP-MS离子聚焦系统基本采用光子挡板或离轴设计，有效聚焦和透射分析离子，排除光子和中性粒子。虽然局部采用了离轴设计，但离子束从等离子体到界面、透镜系统和四极质谱仪的轨迹都是同一个方向，即水平方向。自2005年瓦里安推出新的90度反射离子透镜系统以来，该设计使分析离子的聚焦传输和各种干扰成分的消除更加高效，从而降低了背景，提高了灵敏度。所以近年来各个仪器厂商在新的仪器中都采用了类似的直角反射离子透镜设计。例如，赛默飞最新推出的iCAPQ ICP-MS，其特点是采用了快速(直角正离子偏转)透镜技术——90°偏转离子光路:从界面引出的离子通过初级离子透镜加速进入快速透镜，使被分析的离子在进入QCell前被有效偏转90°后通过快速透镜，其他干扰成分被排除在系统之外。PerkinElmer推出的NexIONTM 300具有三锥接口和四极离子偏转器，待分析的离子偏转90°。三锥接口是在样本锥和截锥后面加一个超级截锥。使得真空压差下降更加平稳；离子束发散小；防止大量基质进入质谱；提高了低质量元件的灵敏度。
(2)质谱/质谱结构
安捷伦8800三重四极杆ICP-MS (ICP-QQ)的特点是增加了一个四极杆质量过滤器(Q1)，它位于常规碰撞反应罐和四极杆质量过滤器(Q2)的前面，使其成为一个MS/MS结构(也称为级联MS)。在ICP-MS/ MS中，Q1作为一个质量过滤器，只允许目标分析质量进入单元，排除所有其他质量。这意味着来自等离子体和样品基质的离子被阻挡在池外，因此即使样品基质发生变化，池的条件也保持不变。与常规四极杆ICP-MS(ICP-QMS)相比，提高了碰撞模式(使用氦池气体)消除干扰的效率。
(3)电感耦合等离子体质谱全谱同时测定。
德国Spike Spectro分析仪器公司推出的SPECTROMS，其特点是质量范围为6Li-238 U的ICP-MS质谱仪，该仪器的核心技术是Mattauch-Herzog扇形场质量分析器和具有全质谱同步捕获能力的独特检测器。Mattauch-Herzog双焦扇场质谱仪可以将所有离子同时聚焦在同一个焦平面上，因此使用一个平面探测器就可以捕获所有质谱，无需扫描或跳峰测量。新的DCD探测器是一个长12厘米的线性阵列，有4800个通道。每个通道有高低增益两种工作模式，平均20个通道探测一种同位素。因此，测量时间与被测元素数量无关，分析速度快；实时内标提高了分析的准确度和精密度；它更适用于脉冲信号的全质谱测量，提高了同位素比值测量的精度。
二、适用范围及应用实例
ICP-MS是一种成熟的元素和同位素分析技术，广泛应用于地质样品的分析。同时还涉及环境、地质、冶金、临床医学、生物、食品、半导体、材料等多个行业。
(1)通过电感耦合等离子体扇场质谱(ICP-SFMS)测定含铀材料中的稀土元素
佐尔特·沃尔高等人(2010)通过电感耦合等离子体扇场质谱(ICP-SFMS)测定了含铀材料中的痕量镧系元素。该方法是一种新颖而简单的方法。镧系元素用TRUTM树脂色谱选择性萃取分离，然后用ICP-SFMS分析。该方法的检出限< pg/g(比未经化学分离的方法提高了2个数量级)。通过对标准物质的测定，验证了该方法的有效性。该方法可用于分析浓缩铀(黄饼)中铀的质量分数。
(2) NexION 300电感耦合等离子体质谱仪
2065 438+00 Perkin Elmer公司推出的NexIONTM 300的稳定性、灵活性和性能在电感耦合等离子体质谱仪中是前所未有的，代表了近年来第一次真正意义上的革命性工业进步。NexION 300系统采用专利的Universal Cell Technology)TM(UCT)，是唯一具有标准、碰撞和反应三种干扰消除模式的系统。这三种模式使科学家能够在解决复杂问题时为其特殊应用选择合适的检测模式。NexION的标准模型可用于简单的常规分析。碰撞模式适用于半定量分析、环境样品监测和未知物体分析。通过在反应模式下使用获得专利的DRCTM技术，可以获得最佳的检测限，即使对于特别难以检测的元素和基质，例如半导体测试中的元素和基质。NexION 300 ICP-MS可与色谱联用，分析元素的形态。该系统可以更准确地分离和检测元素的毒性、生物有效性、代谢和环境迁移。
三。信息来源
/Catalog/Family/ID/NexION
若尔特·沃尔高、罗伯特·考托瑙、若尔特·斯特芬卡等人。铀中稀土元素的测定？电感耦合等离子体质谱法测定轴承材料。阿兰塔，80(5):1744~1749