水中余氯的检测
1.总余氯:包括游离余氯和结合余氯。
2.游离余氯:包括HOCl和OCl-等。
3.化合余氯:包括NH2Cl、NHCl2、NCl3等氯胺。
余氯的作用是保证持续消毒,同时也防止水被再次污染。但如果余氯量超标,可能会加重水中苯酚等有机物的嗅味,还可能产生氯仿等“三致”有机氯物质。测定水中余氯的含量和存在状态,对于饮用水的消毒和保证饮水卫生安全非常重要。测定余氯的方法有很多种。目前,我公司采用以下三种测定方法:
1.袖珍氯比色计(Hach公司)
1.适用范围
⑴.本方法适用于饮用水、水源水、废水和海水中游离余氯、总余氯和结合余氯的测定。
(2)如果水样有颜色或混浊,可设为零作为空白,以抵消其影响。
⑶.本方法的最高检测浓度为4.5毫克/升有效氯。
2.原则
当水样中不含碘离子时,游离有效氯立即与DPD试剂反应生成红色,碘离子的加入起到催化作用,使结合氯也与试剂反应显色。测量吸光度以获得游离氯和总氯,从游离氯中减去总氯以获得结合氯。
3.干扰效应
(1)水中存在大于250mg/l的碱度或150mg/l的酸度,如CaCO3,会抑制所有颜色的显色或颜色会立即褪色。用1N H2SO4或1N NaOH将样品溶液中和至pH6-7。
2.一氯胺会逐渐增加游离氯的读数。一分钟读数,每3.0mg/l的一氯胺会使游离氯读数增加0.1mg/l/L。
(3)溴、碘、臭氧以及锰和铬的氧化物会增加游离氯的读数。
⑷.为了减少Mn4+和Cr6+的影响,如上所述将pH值调节至6-7。取25ml水样,加入3滴30g/lKI溶液,等待一分钟。加入3滴5g/lNa2AsO3并混合(根据水和废水的标准试验方法?15版可以用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠,每100ml水样加入0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)。如果铬存在,它将在两种分析中与DPD反应。从初始分析获得的氯读数中减去该读数。
二、邻甲苯胺比色法(OT法)
1.适用范围
(1).本方法适用于生活饮用水及其水源水中总余氯和游离余氯的测定。
⑵.本方法的最低检测浓度为0.01mg/l余氯。
2.原则
在pH小于1.3的酸性溶液中,余氯与邻甲苯胺反应生成黄色醌类化合物,可用目测法定量测定,也可与重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目测比较。
3.干扰效应
当水中含有悬浮物时,可以用离心法除去。其他干扰物质最大允许含量如下:高铁,0.2mg/l;四价锰,0.01mg/l;亚硝酸盐,0.2毫克/升。
3.在线电化学氯分析仪(1870e残余分析仪,资本控制组)。
1.适用范围
本方法适用于饮用水、废水、冷却水及其他水中总余氯、游离氯、氯化溴、溴和碘的测定。
2.原电池的原理
在原电池中,离子浓度的变化可以通过测试电池中的电流来检测。瓶内电流与氯离子浓度的变化成正比。
原电池的阴极是金属金。当溶液中存在次氯酸(或次氯酸离子)时,负极发生化学反应产生氯离子。
HOCl + 2e- ←→ Cl- +OH-
阳极是铜,电极反应时,氧化产物留在阳极上。这时候研磨机(清洁球不断搅拌)就会配合去除金属表面的氧化产物。
原电池中的电流受pH值变化的影响很大。瓶内电流稳定在pH4.0-4.5。因此,使用pH缓冲液来稳定电流。如果使用CO2作为缓冲剂,pH值可以调节到5.5-6.0。当加入KI时,反应产生的总游离碘相当于参与反应的总余氯,从而确定总余氯。
3.干扰效应
⑴.温度和pH值的变化会影响仪器的准确度。因此,采用热敏电阻来补偿水样的温度变化,并加入pH缓冲液来调节pH值,以克服这两个因素的影响。
⑵.没有迹象表明锰、铬、亚硝酸盐等的存在。会产生干扰效应。