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本发明涉及一种通过在有机相中甲基化β-环糊精来制备七-[2,6-二-O-甲基]-β-环糊精的方法,其中β-环糊精在碱金属氢氧化物的存在下,在-65℃至0℃的温度下用硫酸二甲酯甲基化
发明人:Szejtli,Jozsef(布达佩斯,胡)
利普塔克,(德布勒森,胡)
纳纳斯,帕尔(德布勒森,胡)
彼得·富格迪(德布勒森,胡)
约达尔·伊尔迪科(德布雷岑,胡)
坎德拉,莉莉(德布勒森,胡)
雅诺西,(德布勒森,胡)
申请号:06/586203公布日期:09/17/1985申请日:03/05/ 1984查看专利图片:下载PDF 4542211 PDF帮助导出引用:点击自动书目生成受让人:Con sortium Fur Elektrochemische Industrie GmbH(德国慕尼黑)
初级班:536/103国际班:c08b 37/16;c08b 37/00;C08B37/00搜索领域:536/103国外参考文献:JP58173102年10月1983 536/103醚化环糊精的分离纯化
主要审查员:格里芬,罗纳德w。律师,代理人或公司:科勒德,罗伊& amp加尔加诺
声明:声明的内容是:
1.在通过在有机介质中甲基化β-环糊精来制备七烷基-[2,6-二-O-甲基]-β-环糊精的方法中,改进包括在碱金属氢氧化物的存在下用硫酸二甲酯以每1摩尔β-环糊精15至25摩尔的量甲基化β-环糊精的步骤,其中所述碱金属氢氧化物以基于待甲基化的OH-基团的量计算的至少等摩尔量使用;温度从-10到0°c
2.权利要求1的方法,其中所述碱金属氢氧化物以粉末形式使用。
3.权利要求2的方法,其中所述碱金属氢氧化物是粒度为10至100 μm的NaOH。
4.权利要求1的方法,其中选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺及其混合物的一种用作所述有机介质。
5.权利要求4的方法,其中所述有机介质是二甲基甲酰胺。
6.权利要求1的方法,其中每1摩尔β-环糊精使用1-25摩尔所述碱金属氢氧化物。
7.权利要求6的方法,其中每1摩尔β-环糊精使用约20摩尔所述碱金属氢氧化物。
8.权利要求1的方法,其中每1摩尔β-环糊精使用约20摩尔所述硫酸二甲酯。
9.权利要求1的方法,其中所述硫酸二甲酯是新蒸馏的。
10.权利要求1的方法,其中所述甲基化β-环糊精的步骤具有14的烷基化度,由此七烷基-[2,6-二-O-甲基]-β-环糊精的制备能够在一个甲基化步骤中进行。