苯乙腈和乙酸乙酯钠反应了两个小时,ph也调好了,过滤了几个小时,一杯水还是什么都没有。你在哪里做的?

这个反应需要加热,要保证醇钠的质量。下面是一个专利操作,不同的是使用了现场制备的乙醇钠,你可以参考一下。

将25克(0.213摩尔)苯乙腈和33毫升乙酸乙酯加入到由乙醇(150毫升)和6.38克(0.277摩尔)金属钠制备的乙醇钠的乙醇溶液中,然后加热回流3小时。冷却后,减压浓缩,将如此获得的残留物与水和二氯甲烷混合,分离有机层。用1 N盐酸和盐水洗涤,用硫酸镁干燥,然后蒸发溶剂。将如此获得的残余物应用于硅胶柱色谱,从正己烷-乙酸乙酯(5∶1-1∶1)中获得3.15g(9%)无色油状标题化合物。3:1 v/v)洗脱液。MS(FAB)M/z:160(M+1)+1H-NMR (CDCl3)δ: 2.27 (3H,s),4.68 (1H,s),7.36-7.52 (5H,m)。