沥青中蜡含量的测试方法有哪些?
准备工作/即将开始工作
(1)将蒸馏瓶洗净晾干,称其质量至0.1g,然后放入烘箱中备用。
(2)将150m1或250m1锥形瓶洗净、干燥并编号,称其质量,精确至1mg,然后放入干燥器中备用。
(3)清洗并烘干冷却装置的所有部件,其中砂芯过滤漏斗浸泡在洗涤液中,蒸馏并清洗至中性,然后烘干备用。
(4)制备沥青样品。
(5)在高温炉中蒸馏时,需要预热,并控制炉内恒温在550℃和10℃。
(6)在烧杯中准备冰水。
测试步骤
1)称量蒸馏瓶中沥青样品的质量(mb为(50 &;p 1 usmn;1)g,精确到0.1g,并用锥形瓶塞住软木塞作为接收器,放入盛有冰水的烧杯中。
(2)当使用高温电炉时,将装有样品的蒸馏瓶设定在恒温(550 &:p 1 usmn;10)℃
如果使用煤气炉,调整火焰高度以包围蒸馏瓶。
(3)调整加热强度(即调整蒸馏瓶与高温炉的距离或煤气炉的火焰大小),使初始蒸馏在加热开始后5-8min内开始(第一滴馏分从支管口流出)。之后以每秒两滴(4-5m1/min)的流出速度继续蒸馏,直至无油逸出,然后在1min内将蒸馏瓶底烧红(即瓶中蒸馏残渣焦化)。
整个蒸馏过程必须在25分钟内完成。蒸馏后,支管中剩余的馏出油应流入接收器。
(4)从冰水中取出装有馏分油的锥形瓶,擦干瓶外的水,在室温下冷却,称量其质量,得到馏分油的总质量(m1),精确至0.05g。
(5)将锥形瓶中的馏出油加热熔化,搅拌均匀。加热时,温度不宜过高,以免蒸发损失。然后将熔化的馏出液倒入另一个已知质量的锥形瓶(250m1)中,称出脱蜡用馏出液的质量(m2 ),精确到1mg,其数量应保证冷冻过滤后可得到0.05-0.1g蜡,但取样量不得超过10g。
(6)安装好冷却过滤装置,将滤瓶支管的橡胶管与水流泵(或真空泵)和U型水银柱压力表连接。将适量的冷液(工业酒精)注入冷浴中,冷浴的液面比样品冷却筒中的液面(乙醚-酒精)高出约70mm,使冷浴中加入干冰不会溅到样品冷却筒上,并用适当的工具搅拌冷液,使温度保持在(-20土±0.5)℃。低温水箱也可用作冷水浴。此时冷液可为1: 1甲醇水溶液,低温水箱应能自动控温至(-20土±0.5)℃。
(7)向装有馏分油的锥形瓶中注入101乙醚使其充分溶解,然后注入样品冷却筒中,再用151乙醚洗涤含油锥形瓶两次,将洗涤液倒入样品冷却筒中,向样品冷却筒中注入25m1乙醇使其与乙醚充分混合。从加入乙醚的时间开始,将蜡冷却几分钟以完全结晶并分离出来。
(8)预先在另一个锥形瓶或试管(50m1)中量取50nI1乙醚-乙醇1: 1混合液,在使用前冷却至-20℃至少15分钟。
(9)当样品冷却筒中的溶液冷却结晶后,拔出塞子,过滤结晶析出的蜡,用适当的方法将塞子挂在样品冷却筒中,保持自然过滤30分钟。
(10)当砂芯过滤漏斗内看不到液体时,启动水流泵(或真空泵),调节U型水银柱压力计的真空度,使滤液的过滤速度约为每秒一滴,过滤至液体滴落。)然后小心地关闭水流泵(或真空泵),将压力计恢复到正常压力。然后在冷却的乙醚-乙醇混合物中一次性加入30m1,洗去蜡层,清洁塞子和样品冷却筒内壁。继续过滤,当蜡层上看不见溶剂时,继续过滤5分钟,将蜡中的溶剂排出,去除蜡中的溶液。
(11)从冷浴中取出样品,冷却过滤装置,取下吸滤瓶,将溶液倒入回收瓶中。吸滤瓶也用乙醚和乙醇的混合溶液洗涤三次,每次用10-15m1,洗涤液倒入回收瓶中。
(12)重新安装样品冷却筒、塞子和吸滤瓶,然后用预热到(50-60)℃
(13)将吸滤瓶中的蜡液倒入称好的锥形瓶中)用常温石油醚清洗吸滤瓶三次,每次用量为10-15m1。将洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。
(14)将装有蜡溶液的锥形瓶放在合适的热源上,以收集溶剂或将其完全蒸发。然后将锥形瓶放入温度为105℃,土温为5℃的烘箱中除去石油醚,然后放入真空干燥箱(105℃,余压为21-35kPa)中1h,再放入干燥器中冷却1h,然后称重,得到沉淀蜡的质量m3。
在蒸馏相同的沥青样品后,从馏出油中取出三个样品进行测试。
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