金矿石中碳的物相分析
矿石中碳的状态分析和矿石中碳的多种形态时的物相分析方法在国内外尚未见报道。
本文对如何分别测定各种状态的碳进行了系统的探索和实验，初步拟定了碳酸盐中碳、有机化合物碳、非晶态元素碳和石墨的定量分析方法。选择磷酸样品测定碳酸盐中的碳。将单独的样品在500℃下灼烧，除去有机化合物和无定形元素碳，然后测定石墨。用X试剂处理分离的样品以除去有机化合物碳，并测定非晶态元素碳和石墨。总碳用燃烧法测定，有机物中碳和非晶态元素碳用差碱法获得。采用非水滴定法进行测定。
方法通过综合添加回收率试验，各相回收率均大于95%。
实验部分
1.标准物质和主要试剂
碳酸钙:用作碳酸盐标准物质，含C12.0%。
单宁:用作有机化合物的对照品，含C46.0%。
非晶元素碳:取碳质板岩研磨至0.075mm，用HCl和HF处理2-3次，用水和酸洗涤，然后用砂芯漏斗过滤，洗涤，干燥，研磨细。用作非晶元素的碳参考，含C4.77%。
石墨:用光谱纯电极研磨制备，含碳99.9%。
三氧化铬:分析纯。
偏钒酸铵:分析纯。
磷酸:分析纯。
非水溶液:1000mL无水乙醇，1gKOH(或4gKOH)，30mL乙醇胺，200mg百里酚酞，摇匀备用。
2.仪器和设备
使用传统的非水滴定形装置。
3.实验方法
取适量对照品，用通常的酸溶性非水滴定法测定CO2，或取适量对照品在一定温度下燃烧，或取适量对照品用X试剂处理，再用燃烧非水滴定法测定碳。
结果和讨论
1.测量CO2条件下有机化合物中碳、无定形元素碳和石墨的溶解速率。
分别称取适量的单宁、无定形元素碳和石墨，根据测量CO2的条件加入20ml h3po 4(1+1)，加热时间为15min。结果如表1.2所示。
表1.2测量CO2条件下有机化合物中碳、非晶元素碳和石墨的影响。
从表1.2可以看出，它们的溶出率都小于0.1%。
2.测定有机化合物碳条件下石墨的溶解速率。
称取适量石墨，根据测定有机化合物中碳的条件，加入2gCrO3，30 ~ 50mgNH4VO3，沸水浴25min，用非水滴定法测定碳。结果如表1.3所示。
表1.3石墨对有机化合物中碳含量测定的影响
从表1.3可以看出，石墨的溶解率小于0.1%。
3.有机化合物碳和无定形元素碳的分离
(1)燃烧温度条件测试
不同温度下有机化合物碳、非晶元素碳和石墨的回收率见表1.4。
表1.4不同温度下三种状态下的碳回收率
从表1.4可以看出，在500℃时，石墨回收率为98.5%，非晶元素碳回收率仅为1.5%，有机化合物碳回收率为零。因此，在500℃时，石墨可以与有机化合物碳和无定形元素碳分离。
(2)有机化合物碳和非晶态元素碳的分离条件的实验。
当使用H2O2时，发现H2O2的氧化能力较弱。当使用浓硝酸氧化时，非晶元素的碳损失很大。经过多次试验，X试剂较好。结果见表1.5。
表1.5有机化合物中无定形元素的碳溶解率
从表1.5可以看出，用X-1或X-2反复处理3 ~ 4次后，有机化合物的残碳率为5% ~ 7%，非晶态元素的碳回收率大于90%，基本可以满足相分析的相分离要求。由于它们的化学性质相似，很难对它们进行定量分离。这一分离条件需要进一步研究和试验，以提高相分离的清晰度。
分析方法
(1)首先检查装置系统是否泄漏，在玻璃挡板约1cm处加入非水滴，称取适量CaCO3置于试管中，按分析方法将溶液调至浅蓝色1 ~ 2 min。
(2)称取0.1 ~ 0.5g样品于试管中，用分液漏斗、温度计和导气管盖上胶塞，关闭分液漏斗活塞，沿分液漏斗小口加入20ml h3po 4(1+1)，用带导气管的胶塞塞住漏斗小口，打开活塞通入O2，待磷酸进入试管后开始加热。样品分解后，吸收杯颜色变淡，立即用非水滴滴定至浅蓝色1 ~ 2 min为终点，计数读数，即为碳酸盐中碳。
(3)在瓷舟中称取样品0.1 ~ 0.5g，在500℃马弗炉中灼烧1h，冷却，加入10ml h3po 4(1+1)，打开，反应完全(溶解碳酸盐矿物)后，检验试管。沿分液漏斗口加入10mL浓H3PO4，加热，在140 ~ 160℃处理20min。非水滴确定的碳是石墨碳。
(4)称取0.1 ~ 0.5g样品于小烧杯中，加入X-1或X-2试剂1 ~ 2ml(视样品量而定)，低温加热干燥，重复3 ~ 4次，转移至装有少量水的瓷舟中，干燥。将瓷舟放入升温至65438±0000℃燃烧炉中，通入O2，用非水滴法测碳为石墨和非晶元素碳之和，减去石墨碳为非晶元素碳。
(5)称取0.1 ~ 0.5g样品于瓷舟中，放入1000℃的燃烧炉中，通入O2，进行无水滴测定，得到总碳，差减法得到有机化合物碳。
综合恢复测试
在1 ~ 4样品中加入不同量的碳酸盐、有机化合物、非晶态元素碳和石墨，根据分析方法确定各种状态的碳量。结果列于表1.6。
表1.6四种状态下的碳回收率
从表1.6可以看出，碳在四种状态下的回收率为97% ~ 104%。
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研究了矿石中各种碳态(碳酸盐、有机化合物碳、无定形元素碳和石墨)的相分析方法。首次提出金矿石中影响湿法浸金的碳主要是非晶元素碳及其定量测定方法，将为含碳难浸金矿石的表征和浸金工艺的改进提供关键检测技术。