制造尼古丁杀虫剂的过程

从烟叶中提取尼古丁

烟碱又称尼古丁,是烟草生物碱的主要成分(包括12以上的单一成分),最早分离于1928。尼古丁有两个含氮环:吡啶环和吡咯烷环,天然存在的尼古丁是左旋的。

尼古丁在商业上用作杀虫剂,在兽医上用作寄生虫驱避剂。尼古丁毒性很强,致死剂量为40毫克。

尼古丁是一种无色或灰黄色油状液体,无臭,有非常辛辣的味道。被阳光分解,变成褐色,有特殊的烟味。沸点为247℃/745mmHg,沸腾时部分分解。,强碱性反应。它在60℃以下与水结合形成水合物,因此可以与任何量的水混合。溶于醇、醚和许多其他有机溶剂。能随水蒸气挥发而不分解。因为分子中的两个氮都是碱性的,所以它通常可以与两摩尔的酸形成盐。

尼古丁与柠檬酸或苹果酸结合形成盐,存在于植物中,在烟叶中含量约为2%~3%。本实验用强碱溶液(5% NaOH)处理烟叶使其不含烟碱,然后用乙醚萃取和衍生物制备进行精制。因为尼古丁是液体,所以2g烟叶得到的尼古丁量很少,不便于提纯和操作。因此,在本实验中,在提取物中加入苦味酸,将尼古丁转化为苦味酸晶体进行分离纯化,通过测量熔点来鉴定衍生物。

主要仪器和试剂

仪器:烧杯、迷你布氏漏斗、吸滤瓶、分液漏斗、圆底烧瓶、锥形瓶。

试剂:2g干烟叶,20ml 5% NaOH溶液,15mL乙醚,饱和苦味酸和甲醇的甲醇溶液。

1,碱处理。将2g干烟丝和2mL 5% NaOH溶液加入25mL烧杯中,搅拌65438±00min,然后用带尼龙滤布的布氏滤桶抽滤(65438±0),用干净的玻璃塞挤压烟叶,挤出碱浸出物。然后,用4mL水洗涤烟叶,过滤并再次挤压,并将洗涤水合并到碱提取物中。

2.乙醚萃取。将深棕色滤液转移至25mL分液漏斗中,用15mL乙醚萃取三次。萃取时,应轻轻旋转液体,不要摇动漏斗,以免形成乳状液,导致分层困难。将上层醚相从漏斗(2)的上口倒入25mL圆底烧瓶中。

3.蒸掉乙醚。合并乙醚萃取物,在水浴上蒸发乙醚(3),并泵干溶剂。

4.再次溶解。向残留物中加入2滴水和1mL甲醇使其溶解,然后通过带玻璃棉的短颈漏斗将溶液过滤到25mL烧杯中,用1mL甲醇冲洗烧瓶和玻璃棉,并将其合并到烧杯(4)中。

5.衍生物的制备。在搅拌下向烧杯中加入2mL苦味酸盐的饱和甲醇溶液,立即沉淀出淡黄色的烟酸二苦味酸盐。用玻璃砂漏斗过滤,干燥称重,测量熔点,计算提取烟碱的百分收率。这样操作得到的烟碱苦味酸盐的熔点:217~220℃。

6.重结晶。用刮刀将粗品移入10mL锥形瓶中,加入4ml 50%乙醇-水(V/V)溶液,加热溶解,室温静置冷却,析出亮黄色长棱柱状晶体。过滤、干燥、称重并测量熔点。纯烟酸盐的熔点为222~223℃。

注(1)滤纸在碱性溶液中会迅速膨胀并失去作用。这里挤压过滤要用尼龙滤布。(2)在分液漏斗中进行乙醚萃取时,应注意随时放气,以降低漏斗中乙醚蒸气的压力。这时可以一只手紧紧握住上旋塞,使漏斗下支向上倾斜,另一只手打开分液旋塞放气,或者当垂直放置时,打开上旋塞放气。分离液体层时,应小心将乙醚层从漏斗尖端底部的少量黑色乳液中分离出来。上部液体从上部开口倒出,下部液体从下部开口排出。(3)乙醚易燃。蒸馏乙醚时,要用水浴加热,不能用直火。同时开窗通风,防止泄漏的乙醚蒸汽富集在火点点燃,引发火灾!(4)尼古丁毒性极大,其蒸气或其盐溶液吸入或渗入人体可引起中毒和死亡。处理高浓度尼古丁溶液时要小心。如果你不小心把尼古丁提取物弄到手上,用水冲洗并用肥皂擦洗。