什么是EDTA滴定?
——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。1.原理在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)与水中的钙镁离子形成稳定的络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子形成酒红色络合物,不如EDTA与钙镁离子形成的络合物稳定。当用EDTA滴定接近终点时,EDTA从铬黑T的酒红色络合物中带走钙镁离子,使指示剂铬黑T游离,溶液呈酒红色。反应如下:Mg2 ++ hlnd2 -mg lnd-+h+mg lnd-+H2 y2-mg y2-+h+hlnd 2-Ca2 ++ hlnd 2-calnd-+h+calnd-+H2 y2-cay 2-+h+hlnd 2-其中hlnd 2-铬黑t指示剂。mg lnd-镁和铬黑T(酒红色)的络合物;H2y2-EDTA离子(无色)。2.试剂2.1.6 mol/L盐酸溶液。2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。2.3 1+1三乙醇胺溶液2.4铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,贮存于棕色瓶中。2.5 ph = 10氨-氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加入350mL氨水,用1000mL水稀释。2.6 0.01 mol/l EDTA标准溶液。2.6.1制备并称量乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2?2H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。2.6.2标定并称取0.2g基准氧化锌(精确至0.0002g),在800℃灼烧至恒重。用少量水润湿,加入2mL 6mol/L盐酸溶液直至样品溶解,转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取该溶液20mL,转移至250mL锥形瓶中,加入30mL水,用10%氨水中和至pH 7 ~ 8(稍有氨味),加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液,加入2 ~ 4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定,直至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。2.6.3按下式计算EDTA标准溶液的摩尔浓度m (mol/L):式中:g-氧化锌的重量,g;v 1--EDTA溶液的用量,ml;V 0 ——空白试验中EDTA溶液的用量,ml;81.39——氧化锌的摩尔质量,克/摩尔。3.仪器3.1滴定管:25mL酸型。4.分析步骤4.1吸取50mL水样,转移至250mL锥形瓶中,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液,2-4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定,直至溶液由紫红色变为纯蓝色。5.分析结果的计算水样中的总硬度含量X (mg/L,以CaCO3计)按下式计算:
式中:v——滴定时EDTA标准溶液的消耗体积,ml;m——EDTA标准溶液的浓度,摩尔/升;VW——水样体积,ml;100.08——碳酸钙的摩尔质量,克/摩尔。6.注6.1若水样中铁、铝干扰测定,则加1+1三乙醇胺1 ~ 3 ml进行掩蔽。6.2如果水样中有少量锌离子,取样后可加入0.5毫升β-氨基乙硫醇进行掩蔽。如果锌含量高,可以单独测量锌含量,然后从总硬度中减去。6.3如果测定中出现颜色逆转,用中速滤纸干过滤水样,以除去悬浮碳酸钙。7.当贫水中允许的总硬度为300mg/L(以CaCO3计)时,两次平行测定结果之差不大于3.5 mg/L..8.结果表明,取两次平行测定结果的算术平均值作为水样的总硬度含量。