求水溶性壳聚糖的制备方法,满意就加分!
试剂:环氧丙烷、氢氧化钠、异丙醇、丙酮、无水乙。
酒精、盐酸、硫酸铵和氯化钙都是分析纯,壳聚糖(CTS,
D.d = 92.7% 1(南通兴城生化公司)。
仪器:pH DZ-2笔式酸度计,721A分光光度计。
计,170SX傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet公司1。
1.2羟丙基壳聚糖的合成
将一定量的壳聚糖和异丙醇混合30分钟,加入
50% NaOH水溶液,碱化并搅拌60分钟,密封过夜。时代周刊。
天,加入催化剂并搅拌均匀,并加入一定量的环氧丙烷。
在搅拌反应器中室温下反应60 min,然后在一定温度下反应。
在0℃下反应一定时间,然后调节pH至中性,分散在b中。
在醇/水溶液中,连续搅拌、抽滤后,用丙酮反复浸泡、洗涤。
洗涤后,得到干燥的产品以备后用。
1_3测试
分子质量。21;取代度[13,141;红外表征:羟丙基壳聚糖
精制后,将CTS和HPCTS与KBr混合,与Fu制成片剂。
垂直叶变换红外光谱仪测定;溶解度:溶解0.5g HP CTS。
在20 mL蒸馏水中,搅拌一定时间,并观察其在水中的含量。
化解感情;吸湿保湿性能。61
2结果和讨论
2.1, 1.
1.2羟丙基壳聚糖的合成
将一定量的壳聚糖和异丙醇混合30分钟,加入
50% NaOH水溶液,碱化并搅拌60分钟,密封过夜。时代周刊。
天,加入催化剂并搅拌均匀,并加入一定量的环氧丙烷。
在搅拌反应器中室温下反应60 min,然后在一定温度下反应。
在0℃下反应一定时间,然后调节pH至中性,分散在b中。
在醇/水溶液中,连续搅拌、抽滤后,用丙酮反复浸泡、洗涤。
洗涤后,得到干燥的产品以备后用。
1_3测试
分子质量。21;取代度[13,141;红外表征:羟丙基壳聚糖
精制后,将CTS和HPCTS与KBr混合,与Fu制成片剂。
垂直叶变换红外光谱仪测定;溶解度:溶解0.5g HP CTS。
在20 mL蒸馏水中,搅拌一定时间,并观察其在水中的含量。
化解感情;吸湿保湿性能。61
2结果和讨论
2.1反应条件对取代度的影响
2.1.1温度
从表1可以看出,随着反应温度的升高,取代度Ds第一。
原因是反应温度越高,反应物之间的浸润越大。
环氧丙烷和反应物的反应性基团之间的渗透和碰撞越彻底,
加快反应速度,副反应也会发生,而环氧丙烷
沸点低易挥发,温度过高对主反应不利,导致取代。
反应温度为60℃。
表1反应温度对产品的影响
注:反应时间为8 h,壳聚糖为2 g,环氧丙烷为20 mL,催化剂为1 mL..
2.1.2环氧丙烷用量
从表2可以看出,产物的取代度随着环氧丙烷量的增加而增加。
原因是增加反应物的量可以增加反应方向。
壳聚糖的内部扩散速度,并且有足够的原料和壳聚糖。
壳聚糖的活性基团发生反应,增加了反应试剂和壳聚糖分子。
表面活性基团的碰撞概率增加了取代度,虽然可以通过
通过增加环氧丙烷的量来提高产品的取代度,但在生产
生产时也要考虑成本,所以要以最终要求为准。
为了选择合适的剂量,在本实验中选择了环氧丙烷的剂量。
是20毫升。
表2环氧丙烷用量对产品的影响
注:反应在60℃下进行8 h,壳聚糖2 g,催化剂1 ml。
2.1.3倍
从表3可以看出,反应时间越长,产物的取代度和溶解度越高。
壳聚糖和环氧丙烷之间的反应是固-液非均相的。
相反应,反应的初始阶段是环氧丙烷的扩散、渗透和碱壳。
多糖的均匀混合阶段之后是氧化丙烯和脱乙酰壳多糖。
反应基团发生反应,生成的产物由溶胀变为溶解。
时间的延长使反应更加完全,碱性壳聚糖会透过水。
扩散的作用是与反应基团反应。最
之后延长反应时间可以让“扩散-反应-溶胀-溶解”过去。
如此反复,使反应更完全,取代度提高,产物溶解。
性能得到了提高。因此,反应8 h后即可得到水溶性产品。
表3反应时间对产品的影响
注:反应温度60℃,壳聚糖2 g,环氧丙烷2O mL,催化剂1 mL..
2.1.4其他条件
以异丙醇为溶剂的碱化可以保证碱性水溶液的均匀分布。
粉末,是很好的分散剂。碱化过程中释放的热量
分散均匀,易于转移,减少了碱性壳聚糖的水解转化。
反应得到更均匀的碱性壳聚糖。此外,碱在酒精中的溶解度
溶解度低于在水中的溶解度,所以壳聚糖可以吸收更多的碱。
异丙醇还可以提高反应活性和均匀性。
壳聚糖和环氧丙烷之间的反应是多相的,但是加入
相转移催化剂可以增加环氧丙烷和壳聚糖之间的接触机会,
提高环氧丙烷的转化率有利于反应的进行。
3结论
利用环氧丙烷与壳聚糖的反应,制备了溶解性好的产品。
具有性能的壳聚糖衍生物。增加反应原料和反应时间
延长有利于产品取代度的提高,而提高反应温度有利于产品取代度的提高
使得产品的取代度先增加后降低。产品和原料的fvrIR
红外光谱表明,改性壳聚糖的分子链(主要在c _
羟丙基被OH上的1取代。与原料CTS相比,
改性产品HPCTS具有良好的溶解性、吸湿性和保湿性
它随着取代度的增加而增加。水溶性壳聚糖及其衍生物
广泛应用于纺织、食品、医药、日用化妆品等诸多领域。
应用前景广阔。