分光器专利

一、红外光谱的基本原理

红外光谱，也称为振动旋转光谱，是一种分子吸收光谱。

当分子受到红外光照射时，产生振动能级(伴随转动能级)跃迁，伴随振动(转动)

如果偶极矩发生变化，就会吸收红外光子，形成红外吸收光谱。物质的定性和定性可以通过红外光谱来进行。

定量分析(主要是定性分析)可以从分子的特征吸收来鉴定化合物的分子结构。

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和其他红外光谱仪一样，是用来获取物质的。

红外吸收光谱，但测定原理不同。在色散红外光谱仪中，光源发出的光首先照射样品，

然后被分光器(光栅或棱镜)分成单色光，被探测器探测得到吸收光谱。但是在傅立叶变换中

在红外光谱仪中，光源发出的光首先被迈克尔逊干涉仪变成干涉光，然后干涉光照射样品。

干涉图由探测器获得，吸收光谱由计算机对干涉图进行傅里叶变换获得。

红外光谱按波数范围不同分为近红外区(13330-4000 cm)。

-1

)，中红外区(4000-650

厘米

-1

)和远红外区(650-10 cm。

-1

)。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区域的分析。

试试看。

二。样品的制备

1.对样品的要求

(1)样品应为单组分纯物质。

(2)样品不应含有游离水。

(3)样品的浓度或测试厚度要合适。

2.样品制备方法

(1)气体样本

使用气体小室时，先抽走小室内的空气，再吸入待测气体样品。

(2)液体样品

常用的方法有液膜法和液池法。

液膜法:

沸点较高的样品可以直接滴在两片KBr盐之间，形成液膜进行测试。拿两片KBr盐。

片，用丙酮棉清洗其表面并晾干。将1滴样品滴在一个盐片上，将另一个盐片压在上面，然后装载。

转到可拆卸的液体样品测试架进行测定。扫描后取出盐片，用丙酮棉擦拭干净。

放回烘干机保存。高粘度的样品可以直接涂在盐片上进行测定。也可以用KBr粉压。

锭片代替盐片。

z注意

盐片容易吸水，服用盐片时需要戴指套。

盐片放入液体样品测试架后，螺丝不能拧得太紧，以免压伤盐片。

液体池法:

可以进样和密封低沸点和高挥发性的样品或低粘度和高流动性的样品。

在液体池中测试时，液体层的厚度一般为0.01-1 mm..一些具有强吸收的纯液体样品，如果在

减小液池厚度后，得不到好的图谱，可以配制成溶液进行测试。液体池应及时清理和干燥。

干净，不要让它被污染。

(3)固体样品

常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。

1北京大学化学研究所中间仪器实验室FTIR操作手册

压片方法:

一般红外测量用的锭是一小片，直径13mm，厚度约1mm。取一份样品(约1mg)晾干。

将KBr(约200mg)在玛瑙研钵中混合均匀，充分研磨后(颗粒达到2μm左右)，混合均匀。

将复合物均匀放置在固体压片模具的上模和下模之间，然后将模具放入压机中，压力为8T/cm。

在左右压力下保持1-2分钟，获得透明甚至半透明的锭块。取出锭，并填充固体。

在样品测试架上。

z注意

溴化钾对钢模表面的腐蚀性很强，所以模具使用后一定要及时清洗干净，然后放入烘干机中。

中等。

易吸水易潮解的样品不适合压片。

模具放入压机后，应转动顶阀使压杆紧贴模具，然后关闭放气阀。小振幅

拉动扳手使压力达到8T/ cm。

保持1-2分钟。打开气阀时，旋转范围不能超过。

！！

z提示

对于难以研磨的样品，可将其溶解在几滴挥发性溶剂中，然后与溴化钾粉末混合成糊状。

研磨至溶剂完全挥发后，也可在红外灯下驱走残留溶剂。

对于橡胶等弹性样品，可在低温(-40℃)下脆化，然后与溴化钾粉末混合研磨。

石蜡糊方法:

将干燥的样品研磨，与液体石蜡或全氟烃混合，制成糊状，放入盐片中进行测量。

试试看。

薄膜法:

固体样品制成的薄膜可以避免基体或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为

10-30μm，厚度均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点和低分数。

也可以使用子化合物。它们可以直接加热熔化，然后涂覆或压制成薄膜，或者样品可以在低沸点下溶解。

点在挥发性溶剂中，涂在盐上，待溶剂蒸发成膜后测定。

三。中红外区的透光材料

材料名称化学成分透光范围(cm

-1

)在水中的溶解度(g/100mL)折光率

氯化钠NaCl 5000-625 35.7 1.54

溴化钾KBr 5000-400 53.5 1.56

碘化铯CSI 5000-165 44.0 1.79

KRS-5 TlBr，TlI 5000-250 0.02 2.37

氯化银AgCl 5000-435不溶性2.0

溴化银AgBr 5000-285不溶性2.2

ba F2 5000-830 0.17 1.46

氟化钙caf 2 5000-1100 0.05438+061.43

硫化锌不溶于2.2

硒化锌ZnSe 5000-500不溶性2.4

钻石

(Ⅱ)

c 3400-2700；1650-600不溶性2.42

锗Ge 5000-430不溶性4.0

硅Si 5000-600不溶性3.4

2北京大学化学研究所中间仪器实验室FTIR操作手册

四。Vector 22 FTIR光谱仪介绍

VECTOR 22 FTIR光谱仪由瑞士的Bruker公司制造。它由一个光学台、一台计算机和一台打印机组成。

光谱范围:7500-370厘米

-1

分辨率:1cm

-1

信噪比:5500: 1

波数精度:0.01cm

-1

红外光源:Globar(高强度风冷光源)

干涉仪:迈尔森干涉仪(30

事故Rocksolid专利技术)

分束器:KBr上镀锗

检测器:DTGS(氘代硫酸三肽)

VECTOR 22 FTIR光学台光路示意图

a-红外光源B-光圈/胶片轮C-出口D-分束器

E.E

-窗口F-样品架G-检测器

使用红外光谱仪时，要注意保持室内清洁干燥，不要晃动光学台。取放样品时，要盖好样品。

应该轻轻地打开和关闭。如果测试参数发生变化，请做好记录并在测试后恢复。另外，别看氦氖激发。

轻，以免受伤。

3北京大学化学研究所中间仪器实验室FTIR操作手册

动词（verb的缩写）VECTOR 22 FTIR光谱仪的操作和软件应用

(一)开机、关机

打开电源:。光学台打开

。计算机打开(没有为此计算机设置密码)

左键双击OPUS快捷键

。输入密码:OPUS(大写字母)

。用户ID:选择管理员。

。分配的工作空间:不要修改。

。单击登录。

点击左OK进入OPUS用户界面窗口(如下图所示)。

关闭:。关闭计算机的所有窗口后关闭计算机。

光学台关闭。

(B) OPUS用户界面介绍

(OPUS软件所有功能的下拉菜单。

(b)常用功能的快捷图标。

(d)谱图显示窗口。

(e)总览窗口，它总是显示所选数据文件的整个频率范围的频谱图。

(f)在线帮助。

(g)状态栏显示后台运行的任务。

(h)仪器状态指示。

4北京大学化学研究所中间仪器实验室FTIR操作手册

1.OPUS浏览窗口

当测量生成的文件或打开的OPUS文件时，其文件名、数据块和文件状态信息显示在中。

浏览窗口(屏幕左侧)。当光标放在文件名上时，将显示数据的完整路径；光标被放置在数据块上，

显示操作员姓名、样本名称和样本形状。

(a)点击缩小相应的谱图窗口。

(b)蓝色表示文件尚未处理。文件名后的数字是文件的份数。

(c)与文件一起保存的所有数据块。图中的图标表示有透射光谱、单通道光谱、单通道光谱和单通道光谱。

干涉图和单通道背景光谱。如果数据块是彩色的，则表明相应的谱图正在谱图窗口中显示。

在文件名上单击鼠标右键，弹出文件操作菜单:

保存文件:对文件的任何处理都不会自动保存到文件中。单击保存文件保存文件。

卸载文件:关闭文件。

撤消所有操作:撤消对文件的所有处理。

显示参数:显示文件的相应参数和信息。

复制条目:复制整个文件，包括处理。

克隆原始文件:仅复制原始文件。

5北京大学化学研究所中间仪器实验室FTIR操作手册

2.Opus谱图窗口

谱图窗口位于OPUS用户界面的右侧。当测量完成或文件转入时，将显示谱图。

默认谱图显示区域为4000 ~ 400 cm。

-1

吸光度单位为0-1.5。通过显示-缩放全部或单个

单击图标显示完整的光谱。

在谱图窗口的谱线上右击鼠标，会出现如下所示的菜单，可以放大缩小谱图，改变谱图的显示。

范围，添加标签，改变谱线颜色等。在谱图窗口的空白区域单击鼠标右键，会出现类似的菜单，功能略有不同。

更少。

放大:放大声谱图。按住鼠标左键并拖动十字光标。框住要放大的部分后，单击放大。

从右键菜单中选择:缩放所有光谱/显示所有内容(xy)以恢复到满刻度。

英寸声谱图。

缩小:减少光谱。操作方法同上。

缩放所有光谱-显示一切(xy)，显示全范围内的所有光谱。

最大化每个光谱(Y):最大化显示每个光谱的Y坐标。

移动曲线:沿y轴移动整个谱图或在一个方向放大或缩小谱图。按住鼠标左键拖动谱图移动。

或者缩放。右键单击取消此功能。复位可以恢复。

十字光标:光标，十字光标可以在图集区域自由移动，显示对应点的x、y坐标。

跟随数据，光标只沿着谱线移动，很容易读出光谱上任意一点的x，y坐标。

单击鼠标右键取消该功能。

改变颜色:改变谱图的颜色。

从显示中删除:从谱图窗口中删除谱图。

添加注释:添加注释。点击谱图会在光标位置增加一个箭头，默认显示该点的波数。

移动标签:按住鼠标左键并拖动标签。

删除标签:右键单击标签并从菜单中选择“删除”。

编辑标签:右键单击标签并选择属性。输入或编辑尺寸。

属性:设置谱图的横坐标和纵坐标。

6北京大学化学研究所中间仪器实验室FTIR操作手册

(3)谱图测试

测试光谱测量→高级测量

1在基本页面上，输入:

操作员姓名、样品名称和样品形式；。

2在高级页面上，输入:

文件名

文件保存路径(此路径统一定义为:d:/数据/导师姓名/学生姓名/)，可输入或调出。

分辨率(分辨率设置为4厘米

-1

，请勿修改)

样本扫描或样本扫描时间(分钟)

后台扫描时间(扫描)或样本扫描时间(分钟)

光谱测试范围(对于中红外仪器，设置范围通常为:4000 ~ 400 cm。

-1

（

其他选项是常规设置，不能更改。

3其他六页(从光学到检查信号)不应修改。

4在样品室内放置一个参照物(或空气作为背景)。

在基本页面上，单击背景单通道以测试背景。

5将样品放入样品室。

在“基本”页面上，单击样本单通道以测试样本。

(注意:以上设置可以保存为方法文件:点击保存，选择保存路径，输入文件名。

文件名的后缀应该是。XPM。以后测试的时候，只要加载到高级页面就可以调出来了。)

(4)显示谱图

显示测量完成或打开OPUS文件后生成的文件的文件名、数据块和文件状态信息。

显示在浏览窗口中(屏幕左侧的小窗口)。当光标放在文件名上时，会显示文件的完整路径；光标位置

在数据块上，显示操作员姓名、样本名称和样本表格。

相应的图谱显示在谱图窗口中(在OPUS用户界面的右侧窗口中)。默认的谱图显示区域是

4000 ~ 400厘米

-1

吸光度单位为0-1.5。通过显示-全部缩放或单击图标显示。

显示全谱。

在谱图窗口的谱线上右击鼠标，出现菜单，可以放大缩小谱图，改变谱图的显示范围，添加

添加标签，改变谱线颜色等。在谱图窗口的空白区域右击鼠标，出现类似的菜单，功能略少。工具

关于机体操作，请参考本手册第6页的相关介绍。

(5)谱图处理

在实现各种谱图处理功能时，有一个“选择文件”页面，默认显示当前选中的谱图。

文件名(浏览窗口中带红框的谱图文件)。要添加文件，您可以在窗口中浏览所需的谱图。

选择并拖入数据块(通常是吸收光谱数据块或透射光谱数据块)。要删除文件，请选择中文。

名称后，按键盘上的“Delete”键。

1基线校正操作→基线校正

选择谱图(可以同时对多个谱图进行基线校正)，然后选择校正方法和校正点。

正确.校正后的谱图自动覆盖原始谱图。

散射校正:校正后的基线基本落在0或100%。

橡皮筋修正:修正后，部分基线不一定落在0或100%。

7北京大学化学研究所中间仪器实验室FTIR操作手册

排除CO2波段:扣除CO2波段。选择此选项可调整含CO2波段的基线。

(2400~2275cm

-1

、680~660cm

-1

)就不算了。

2标准峰位评估→峰值拾取

选择谱图和需要标记的谱区，设置灵敏度(峰阈值)，点击选峰，谱图将

显示峰值位置。

也可以选择交互模式来标记峰:单击交互模式，拖动阈值滑块，标记的峰的数量会随着增加。

随阈值的变化而增减，以便于确定合适的阈值。单击商店以完成峰值标记。

3光谱扣除操作→光谱扣除

选择要减的光谱和减后的光谱(可以选择一个或多个减后的光谱)，选择光谱面积，点减。获得的差谱

将覆盖减去的光谱。

如果您选择开始互动模式，您可以通过时间和改变数字设置不同的系数。

差谱=减谱-系数x减谱

单击存储完成差异光谱。几个光谱图可以分别相减。

4 AB & lt-& gt；TR转换操作→ ab

透射光谱与吸收光谱的转换。选择谱图，选择转换方向，点击转换。新光谱

该地图将覆盖原始光谱地图。

5生成直线操纵→直线转换

生成一个直线命令来消除谱图中的一些特殊干扰。选择频谱图，设置频率范围，点

生成.声谱图中这个频率范围内的谱线变成了直线。

6平滑操纵→平滑

选择谱图，定义平滑点数，然后单击“平滑”。平滑点的可选值为5到25。也可以使用交互模式。

平滑声谱图。

8北京大学化学研究所中间仪器实验室FTIR操作手册

7导数操作→导数

选择光谱文件、平滑点和导数阶次，点击处理生成导数文件。导数光谱显示在原件中

声谱图下面。

可以计算谱图的一阶至五阶导数。导数还可以平滑频谱以减少导数引起的噪声。那

平滑点的最小数量取决于求导的顺序。导数的阶数越高，应该设置的点就越多。最多允许25点。

8 1/cm & lt；-& gt；？m，nm操纵→1/cm & lt；-& gt；？米，纳米

改变横坐标单位。

9整体整合

计算峰面积和峰高。提供了18种集成方法。

10规范化操作→规范化

该功能用于归一化声谱图和偏移校正。

选择要规格化的文件和频率范围，选择方法，然后单击规格化。

有三种标准化方法:

(1)最小/最大归一化-(最小/最大归一化):谱图的最小值变成0，y。

轴的最大值扩展到2个吸收单位。将透射光谱归一化到0到1的范围内。

(2)向量归一化-(向量归一化):首先计算频谱的平均值，然后

从声谱图中减去平均值，于是声谱图中间被下拉为0；计算此时所有y值的平方

总和的平方根。将原始频谱除以这个平方根值。以这种方式处理的谱图的矢量模数

就是1。

(3)偏移校正——移动谱图，使最小y值移至吸收值0。

11.大气补偿操作→大气补偿

在测量背景或样品光谱时，光路中H2O/CO2浓度的不同会引起H2O/CO2谱带强度的变化。

改变。气氛补偿功能可以消除比率谱图中H2O/CO2的干扰。

要进行大气补偿的图集文件除了吸收(或传输)数据块外，还应包含单个。

通道样品块和单通道背景块(测试前应在

在测量→高级测量中，添加单通道和背景。

按块保存)。

选择操作→原子补偿处理谱图信号。

将通道样本块和单通道参考块分别拖入相应的区域，

选择H2O补偿和二氧化碳补偿，然后单击计算。

9北京大学化学研究所中间仪器实验室FTIR操作手册

(六)印刷和复印

1.打印谱图打印→打印谱图

选择要打印的谱图和相关数据块(如峰值数据块)。

点击更改布局，选择图集打印模板。常用的模板有:

Landscape-1，A4纸，一个谱框，横向打孔；

纵向-2，A4纸，两个光谱框架，垂直打印

纵向-3，A4纸，三个光谱框架，垂直打印

在频率范围内设置谱图打印间隔；

在选项中，您可以选择自动缩放至所有光谱以放大所有要打印的光谱。

展示。此外，默认情况下，光谱的X轴是线性坐标。要使用压缩坐标，可以选择使用压缩坐标。

波数，横坐标2000 cm-1以上会压缩两次。

需要注意的是，如果图集打印模板包括一个以上的谱框，如Portrait-3，一张A4纸。

打印三个独立的光谱图。此时，应分别选择每个光谱框中要打印的光谱图。选择方法

用于:在框架下拉框中选择光谱框的名称，在文件选择中选择要在该光谱框中打印的文件。依赖

第二个操作是在每个谱图框中选择要打印的谱图。

在安装过程中，您可以随时单击“预览”进行预览。预览无误后，点击打印即可打印。

2.数据复制文件→文件另存为

将图集文件转换成数据文件，直接复制。你必须使用新的软盘。

在“选择文件”页面中，选择要保存的文件，并输入另存为路径A\(或在更改路径中选择它。

选择)和文件名。

在模式页面上选择日期点表。

单击保存完成。

10北京大学化学研究所中间仪器实验室FTIR操作手册

八。衰减全反射附件介绍

(1)原则和特点

衰减全反射光谱(ATR)也称为内反射。

内部反射光谱。全反射有两个条件:光从光学致密的介质进入。

只有当光进入疏水介质时，才会发生全反射；入射角应该大于临界角。全反射现象并不完全分为两种。

在介质的界面上，部分光束会进入光-疏水介质一段距离后被反射回来。穿透光线

随着穿透深度的增加，具有疏水介质的光束强度呈指数下降。

ATR光谱具有以下特征:

(1)红外辐射通过样品与样品的相互作用被吸收，所以ATR光谱具有透射吸收。

光谱的特征和形状，但由于ATR技术在不同波数区间的灵敏度不同，ATR光谱吸收

与透射光谱相比，峰值接收的相对强度并不完全一致。

(2)无损分析方法，可以保持原来的测定。

(2)测试

1.ATR附件的安装和调整

(1)通过调整干涉仪选择光谱仪的能量。

(2)用两个固定旋钮将ATR附件安装在光谱仪上。

(3)小心调整附件与光谱仪激光输出的相对位置，以获得最大输出。

(4)用固定旋钮固定ATR附件。

2.样品的制备

红外吸收光谱是通过减去样品和晶体上样品的背景光得到的。注意确保样品完成。

完全覆盖晶体表面。ATR晶体是用ZnSe做的，易碎，容易划伤。即使是轻微的擦伤

也会导致信号输出下降。因此，有必要使用温和的清洁剂，如乙醇、丙酮或水。

固体样品和粉末样品直接放在ATR晶体上，用附带的固定夹压紧。用黄金压实。

拧紧销钉以确保样品和晶体之间的紧密接触。

液体样品适用于低粘度的液体。粘稠的液体要完全铺展在晶体表面。

2.光谱扫描和数据处理与一般红外光谱相同。