橡胶促进剂M的生产工艺是怎样的?
Flexex公司橡胶硫化促进剂M的具体合成工艺是将熔融硫磺、苯胺、CS2和苯并噻唑在搅拌下加入到高压反应釜中,反应温度为
Flexex产品M的原材料消耗是全球最低的。主要原因是副产物苯并噻唑返回到反应釜中。早在五六十年代,孟山都公司就在m的合成方面做了大量的工作,首先将反应副产物焦油进行精制,将苯并噻唑副产物提取出来,然后将其降低,返回反应釜。其次,将M粗品回收,用溶剂精制,避免了化学精制过程中不必要的消耗,为工业生产提供了简单可行的工艺流程。
m生产过程中的副产物焦油大部分是苯并噻唑,其次是苯胺和均四甲苯。根据文献,苯并噻唑是M. S的中间产物,CS2/S可以加成到苯并噻唑和氨基硫脲上形成m。
反应混合物的纯化通过溶剂萃取进行,其重要目的是回收副产物苯并噻唑和精制M钠盐。所用的溶剂可以是一氯苯、邻二氯苯、甲苯、苯、CS2和多氯乙烷。
在提取过程中,将粗M缓慢加入热水中,在表面活性剂存在下剧烈搅拌,然后加入有机溶剂,在乳化下不断搅拌,直至温度达到65438±070℃。
表面活性剂有:十二烷基苯磺酸钠、癸基苯磺酸钠、二丁基十二烷基苯磺酸钠铵、磺化脂肪醇的碱金属盐、碱金属皂等。当使用离子表面活性剂时,提取后,应过滤前半部分M溶液并酸化至pH 3-4。
苯胺法以苯胺、CS2和S为主要原料。因为CS2是易燃易爆的危险化学品,使用起来很不方便。公司研究报道了以苯胺、N,N'-二甲基甲酰胺和S为原料生产合成促进剂M的生产工艺。
反应温度为200-300℃,最佳反应温度为225-275℃,压力为3.45-4.83MPa(表压),反应时间约为12h,但这种方法的收率比较低,只有66%。
此外,该公司的专利中还报道了以苯胺、二甲胺和S为原料。
这种方法相当于自制二硫化碳,难以运输和储存。反应在5.83MPa(表压)下进行约3小时,基于二甲胺,反应产率为约865438±0%。
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