腺苷制备腺嘌呤的技术是什么？

1.1主要仪器和试剂:

美国沃特世公司生产的2996/2487型高效液相色谱仪；尼科利公司生产的360FI-IR红外光谱仪和天津大学精密仪器厂生产的YRF-3熔点仪；美国安捷伦公司生产的6890N气相色谱仪。腺苷(江苏成毅制药有限公司生产，含量99.4%)；乙酸酐、乙酸、对甲苯磺酸均为工业级；用于分析的试剂为分析纯或色谱纯。

1.2实验方法:

1.2.1乙酰腺嘌呤的制备；

向反应瓶中加入250克乙酸酐、7.5克乙酸和50克腺苷(0.187摩尔)，搅拌并升温至10 ~ 120℃使其澄清，加入0.5克对甲苯磺酸并保温60-90分钟，直到料液变浑浊，然后继续反应3-5小时。过滤，用适量水洗涤滤饼，干燥，得到淡黄色固体乙酰腺嘌呤约365438±0g，收率94%(单一杂质≤0.65438±00%(HPLC)，四乙酰核糖≤ 0.5% (GC))。

1.2.2腺嘌呤的制备；

将22.7克水、11.8克氢氧化钠和31克乙酰苯胺(0.175摩尔)放入反应瓶中，加热至85-95℃使其澄清，加入活性炭脱色过滤，将滤液在85-95℃保持2-4小时，然后冷却至室温，使用过滤器。产品的红外光谱与标准光谱一致；MP 357 ~ 359℃(参考[1]MP 354 ~ 358℃)；含量≥99.7%(HPLC)；单一杂质≤ 0.10%(HPLC)}。

2结果和讨论:

2.1市场上有大量腺苷(发酵)。腺嘌呤由腺苷经乙酰化和水解精制而成，工艺步骤少，操作简单。总收率高达90%左右，远高于次黄嘌呤工艺的50%。同时，新工艺腺嘌呤单位产量高，产品纯度好，适合工业规模生产。

2.2腺苷新工艺不使用三氯氧磷、吡啶等有机溶剂，有利于环保。反应中乙酸酐、乙酸等溶剂可回收再利用，三废很少容易处理；同时，反应副产物四乙酰核糖也是化学合成中常用的药物中间体，可综合利用降低成本。该工艺是一种绿色环保的适合工业化生产腺嘌呤的新工艺。