胆汁酸提取工艺？
背景技术:
胆汁酸是胆汁的重要成分，在脂肪代谢中起重要作用。胆汁酸主要存在于肠肝循环系统，通过再循环发挥一定的保护作用。只有一小部分胆汁酸进入外周循环。促进胆汁酸肠肝循环的动力是肝细胞的运输系统——胆汁酸的吸收和分泌进入胆汁，胆囊收缩素引起的胆囊收缩，小肠的推进和蠕动，回肠粘膜的主动运输和血液流入门静脉。
目前制备胆汁酸的方法主要有两种:化学合成法和天然胆汁提取法。目前从天然胆汁中提取胆汁酸的方法存在操作复杂、纯度低、收率低、试剂用量大、成本高、难以工业化等缺点。化学合成法操作复杂，甲醇用量大。用氯仿和甲醇提取胆固醇时，分层不清晰，难以掌握，容易出现错误。很难达到分离胆固醇和脂质的目的，成本太高。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种从家畜胆汁中提取胆汁酸产品的方法，以解决上述背景技术中存在的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案:
一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法，包括以下工艺步骤:
1)取新鲜牲畜胆汁，用65%酒精浸泡20 ~ 30 min，切块，取出；
2)向胆汁中加入1 ~ 3倍体积的氢氧化钠溶液，搅拌加热30 ~ 50分钟，加热至50 ~ 60℃，静置冷却至40℃，用30 ~ 35%体积的盐酸调节pH值至2.2 ~ 4.6，静置至沉淀完全转化；
3)过滤收集沉淀，加入2-5倍质量的水，加入双氧水使浓度达到混合悬液体积的2.2-4.5%，然后按胆汁质量的15-20%加入碳酸钠固体粉末转化沉淀，过滤收集滤液，用30-35%体积的盐酸调节滤液pH值至2.2-4.6，静置。
4)向粗品中加入95%的乙醇溶液，调节溶液浓度至50-60%，搅拌30-50分钟，过滤收集滤液，按1∶1的体积加入苯乙烯-二乙烯苯进行萃取脱脂，用氨水调节醇层的pH值至7.5-8.5，回收乙醇溶液，加水至原体积，加入质量体积比浓度为。
5)用水洗涤沉淀至淡黄色，加热溶解，趁热过滤，用盐酸溶液调节滤液的pH值至3-5，过滤收集沉淀，用水洗涤沉淀至pH值为6.5-7.5，用65%乙醇洗脱，期间用薄层色谱连续检测，收集洗脱液至沉淀外观纯净；
6)在洗脱液中加入质量比为1.2 ~ 1.5%的活性炭脱色，真空蒸发回收乙醇，得到胆汁酸产品晶体，在50 ~ 60℃水浴中加热12h，取出产品晶体，在-10 ~-5℃真空干燥3 ~ 5h。
作为本发明的进一步方案，步骤2)中的静置时间为1.5 ~ 3h。
作为本发明的进一步方案，步骤3)中的静置时间为3-5小时。
作为本发明的进一步方案，步骤1)中氢氧化钠溶液的质量体积比为50-90%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是:配制前用酒精浸泡清洗，有效保证了牲畜胆汁的质量；保健药品由家畜胆汁提取物制成，原料丰富，价格低廉；该制备方法安全无毒、简单高效、成本低廉；整个制备过程条件温和，试剂消耗少，易于工业化生产。
详细描述
以下是对本发明实施例中的技术方案的清晰完整的描述。显然，所描述的实施例只是本发明实施例的一部分，而不是整个实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员无需创造性劳动而获得的所有其他实施例都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法，一种提取家畜胆汁制备胆汁酸产品的方法，包括以下工艺步骤:
1)取新鲜牲畜胆汁，用65%酒精浸泡20 ~ 30 min，切块，取出；
2)向胆汁中加入1 ~ 3倍体积的氢氧化钠溶液，搅拌加热30 ~ 50分钟，加热温度为50 ~ 60℃，氢氧化钠溶液的质量体积比为50 ~ 90%，静置冷却至40℃，用30 ~ 35%盐酸调节pH值至2.2 ~ 4.6。
3)过滤收集沉淀，加入2-5倍质量的水，加入双氧水使浓度达到混合悬浮液体积的2.2-4.5%，然后按胆汁质量的15-20%加入碳酸钠固体粉末转化沉淀，过滤收集滤液，用体积浓度为30-3~5h%的盐酸调节滤液pH值至2.2-4.6，静置3-20分钟。
4)向粗品中加入95%的乙醇溶液，调节溶液浓度至50-60%，搅拌30-50分钟，过滤收集滤液，按1∶1的体积加入苯乙烯-二乙烯苯进行萃取脱脂，用氨水调节醇层的pH值至7.5-8.5，回收乙醇溶液，加水至原体积，加入质量体积比浓度为。
5)用水洗涤沉淀至淡黄色，加热溶解，趁热过滤，用盐酸溶液调节滤液的pH值至3-5，过滤收集沉淀，用水洗涤沉淀至pH值为6.5-7.5，用65%乙醇洗脱，期间用薄层色谱连续检测，收集洗脱液至沉淀外观纯净；
6)在洗脱液中加入质量比为1.2 ~ 1.5%的活性炭脱色，真空蒸发回收乙醇，得到胆汁酸产品晶体，在50 ~ 60℃水浴中加热12h，取出产品晶体，在-10 ~-5℃真空干燥3 ~ 5h。
保健药品由家畜胆汁提取物制成，原料丰富，价格低廉；该制备方法安全无毒、简单高效、成本低廉；整个制备过程条件温和，试剂消耗少，易于工业化生产。