微波消解器皿的选择
组合罐和插入式蒸煮器的外壳(护套)可以分开。集成罐可能是单一材质,也可能是1、2、3材质,但已经组合成一个整体,无法拆卸。组合罐一般由外壳、框架(中间层)和插入式消化罐组成,有些组合罐不需要中间层。外壳材料有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷和Ultem-100(Ultem材料基本已经淘汰)。框架主要由PFA和高强度工程塑料制成。插入式消解罐与样品和酸直接接触,耐酸、耐温、耐高压是首要考虑的因素。
比较了两者的优缺点:组合罐比单一材质的一体化消化罐耐压更高,插入式消化罐可以取出更换(成本低)。但是组合罐需要拆卸,外壳的耐酸性总是不如氟塑料,有的外壳高温易碎。集成式水箱不需要拆卸,但是成本高,重量大,冷却慢。单一材质一体式内胆只能用TFM或聚四氟乙烯材质,耐酸,使用寿命长。氟塑料是坚韧的材料,不容易爆裂。
插值消化器的材料,一般有四种材料用作插值消化器(或集成消化器),聚四氟乙烯,TFM?PTFE,PFA和应时,前三种是氟塑料。PTFE:聚四氟乙烯,熔点320-340℃;TFM?聚四氟乙烯(简称TFM):由聚四氟乙烯加小于1%的添加剂制成,属于改性聚四氟乙烯。熔点为320-340℃。除了PTFE的所有优点之外,还有一些显著的改进:在高温和高压下变形性更小,渗透性更小,在高温和高表面光洁度下在高压下恢复性更好;PFA:全氟烷氧基乙烯,半透明,熔点约308℃,表面光洁度高;应时:它具有良好的热稳定性和高熔点,但在高压下易碎,并且不能用HF制备。应时消化器不能单独使用,应该带护套。
对于最高实际使用温度,TFM和聚四氟乙烯为260℃。PFA比前两者低10-20℃。虽然应时的使用温度可能非常高,但它受到密封件和支架等材料的限制。一般情况下,应时消解容器的最高使用温度为300℃。一般使用硫酸才能达到最高使用温度,通常的消解温度为170-220℃。
与三种氟塑料相比,TFM无疑是最好的消解材料,所以目前进口微波消解系统高压消解罐的插入式消解罐采用的是TFM材料。PFA和PTFE只能用作中低压消解容器。当然,如果需要透明,只能用PFA。