日本和俄罗斯关于如何制备1,3-二溴-5,5-二甲基海因的专利。

日本和俄罗斯没有它的制备专利,所以不要太苛求。相关合成文献基本在下面。

N-卤代乙内酰脲的生产方法。哈桑·埃尔纳加尔;布鲁斯·彼得斯;埃德加·施皮尔曼;达斯汀·托马斯(美国)。17页,美国2006036099

二溴海因杀菌灭藻剂的制备。江,人。(龙口科达化工有限公司,Peop。中华人民共和国)。法明转理沈青龚开硕明书(2005年),第6页

生产N-卤代有机化合物的方法。哈桑·埃尔纳加尔;布鲁斯·彼得斯;埃德加·施皮尔曼;达斯汀·托马斯(美国)。美国2005049420

2,4-二溴-5,5-二甲基海因水溶液消毒剂的研制。周、李雪;朱,云琪。徐州工业职业技术学院,徐州,人。中国。南京叶公大学学报,自然科学版(2004),26卷6期,36-40页。

用于杀灭养殖水源中有害细菌的1,3-二溴-5,5-二甲基海因颗粒剂的制备方法。黄,。(无锡中顺生物科技有限公司,Peop。中华人民共和国)。法明转理沈青龚开硕明书(2003),6页,编码:CNXXEV CN 1410363

水系统中微生物控制的方法。乔纳森·豪沃思;克里斯托弗·纳莱帕;Michael j . Sanders(美国Albemarle公司)。美国6641828

N,N-二卤代-5,5-二甲基海因的合成及其抗菌活性研究。张,胜利;徐、祖训;黄、;陈,祖兴。Sch。化学。材料科学。湖北大学,武汉,Peop。中国。湖北大学雪宝,自然科学班(2002),24(1),63-65。

生产n-卤代有机化合物的方法。哈桑·埃尔纳加尔;布鲁斯·彼得斯;小埃德加·e·斯皮尔曼;Dustin h . Thomas(美国雅宝公司)。国际百分比。(2001),第55页

增强性能的1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲。哈桑·埃尔纳加尔;乔纳森·豪沃思;布鲁斯·彼得斯;小埃德加·e·斯皮尔曼;Dustin h . Thomas(美国雅宝公司)。国际百分比。申请号(2001),31第WO页

海因衍生物生产废水的处理。黄、金霞;余,广澳;李,如兰。湖北大学化学系,武汉。中国。京西华工(1998),15(2),55-58。

利用1,3-溴氯-5-甲基-5-丙基乙内酰脲的组合物和方法。Bhattacharya,Bhabatosh。(美国大湖化学公司)。国际百分比。申请(1997),第24页,WO 9743264

1,3-二溴-5,5-二甲基海因制备的新进展。马基什,伊扎克;阿拉德,安。切马达,多尔纳哈涅格夫,以色列。工业与贸易。工程化学研究(1995),34 (6),2125-7。(这个应该是最接近工业化生产的,也是最准确的。)

1,3-二溴-5,5-二甲基海因的合成。徐、;黄、金霞;李、阎;方,。离开化学。湖北大学,武汉,Peop。中国。花雪世纪(1994),16(5),307-8,311。

使用溴酸钠的有机合成。二。在硫酸存在下,用溴酸钠和氢溴酸(或溴化钠e)容易地合成N-溴代酰亚胺和酰胺。左师藤崎琴音;Hamura,Satoshi江口,久雄;西田明子。Fac。英语。日本常磐台山口大学。日本化学学会通报(1993),66(8),2426-8。

致密卤化二甲基乙内酰脲。Leon m . cole(美国大湖化学公司)。美国(1985),第5页,第4532330页

1,3-二卤代-5,5-二烷基乙内酰脲。伯里,佐菲娅;丹妮拉·奎特;贾沃斯卡,罗马纳。(Instytut Farmaceutyczny)。Pol。(1966),共2页,PL 51580

摘要:

标题compds。准备好。通过已知的方法很容易分离。来自反应混合物。以这种方式,化合物的产量。比5,5-二烷基乙内酰脲高得多。所述方法可以避免反应混合物的酸化。并以这种方式阻止HCN进化。因此,120 g. NH4HCO3在50?在118毫升。25%氨,50毫升。H2O,35克KCN和37毫升。加入Me2CO,混合物。加热2.5小时。在55-60℃剧烈搅拌下?又三个小时。90岁?并且冷却到15?。1000毫升氢氧化钠(42克)。加入H2O,57毫升。Br在30分钟内下降。,以及mixt。在10-15搅拌?1.5小时。并在室温下保持过夜结晶。得到100克黄色晶体。产品m. 196-8?,含有。99% 1,3-二溴-5,5-二甲基海因。1,3-二氯-5,5-二甲基海因,m. 130-2?类似地获得。

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