索要纸质开题报告

第一，填写一定要写实，字迹要端正清晰。

二、本报告第一至第六部分由研究生自行填写(字数不少于2000字)。其余由指导老师、开题报告评审组、教研室(研究室)主任、院长、研究生院填写。

三、硕士开题报告日期规定为入学后第三学期完成。

四、开题报告评审组由学院统一集中组织。未通过开题报告者，应在1至2个月内补齐。经复试后，允许正式进入项目，否则取消进入论文阶段的资格。

五、本表保存在研究生学位办公室。

本课题涉及的内容(包括实验数据、计算机程序、未发表的研究成果和我导师的经历等。)，除本人毕业论文中发表的内容外，本人承诺，未经导师正式同意，五年内不以任何形式向任何第三方披露。

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年月日

一、选题的来源和意义

本课题主要来源于导师的研究课题。

随着现代科技的发展，复合已成为物质发展的必然规律。近年来，纳米复合材料的研究发展迅速，人们从学术研究和工业生产的角度开展了大量的实验研究工作。所谓的纳米复合材料是Roy等人在20世纪80年代初提出的，是指复合材料中分散相至少有一维小于100nm。纳米粒子具有许多特殊的性质，如小尺寸效应、大比表面积引起的界面效应、量子效应等。因此，它们可以赋予纳米复合材料许多特殊的性能，为设计和制备高性能、多功能的新材料提供了新的机遇。纳米复合材料被誉为“21世纪最有前途的材料”，已成为材料科学研究的热点之一。

聚合物/层状硅酸盐(PLS)纳米复合材料是纳米复合材料领域的重要研究方向之一。PLS纳米复合材料既具有高分子材料质轻、耐腐蚀、绝缘性好、易加工的特点，又具有无机材料高强度、高模量、高耐热性的优点，具有广阔的发展前景。PLS纳米复合材料不仅具有普通纳米复合材料的性能，而且由于其在纳米尺度上独特的层状结构，复合材料的耐热性、尺寸稳定性、气体阻隔性和阻燃性都有明显的提高。PLS纳米复合材料的研发极大地提升了传统高分子材料的性能，拓宽了高分子材料的应用范围。

根据复合材料的微观结构，复合材料可分为四类:填充相容性差的颗粒的复合材料；普通颗粒填充复合材料:插层纳米复合材料；剥离纳米复合材料。只有第三类和第四类复合材料实现了纳米尺度的插层，第四类复合材料即剥离型纳米复合材料由于无机物在聚合物基体中充分均匀的分散，实现了显著的纳米尺度效应和更高的界面结合强度。这类复合材料具有优异的力学性能和耐热性，材料的阻隔性能得到了提高，是当前研究的主要方向。

PLS纳米复合材料以其优异的性能受到越来越多的关注。目前，PLS纳米复合材料已经从基础研究阶段发展到工业化生产阶段，PLS纳米复合材料的商业化产品已经由美国的丰田、Unitsika和Southernay开发完成。

本文利用省内层状硅酸盐矿物(膨润土)和聚合物原料对聚合物原料进行改性，对膨润土原料进行深加工。研究了聚合物与层状硅酸盐的复合机理、结晶过程、界面特征和结构性能之间的关系，以及加工制备工艺对PLS纳米复合材料性能的影响和最佳制备工艺参数的确定。通过合理的加工工艺，制备了性能优异的剥离型纳米复合材料。这不仅是本课题的特色和创新，也是纳米复合材料的研究和发展趋势。

其次，简述目前国内外该领域的研究水平和发展趋势。

聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料是众多无机纳米粒子改性复合材料中最有潜力的纳米复合材料，也是研究最多、最有希望工业化生产的聚合物纳米复合材料。自从1987日本丰田公司R&D中心首次报道采用插层聚合制备尼龙6/粘土纳米复合材料以来，聚合物/粘土纳米复合材料实现了纳米相分散、强界面相互作用和自组装，具有传统聚合物/无机填料复合材料无法比拟的优点(如优异的力学、热学和气体阻隔性能)，因此备受关注。

据报道，未来PLS纳米复合材料的产值预计每年增长约100%。到2009年，产值将达到654.38+0.5亿欧元/年，产量达到50万吨/年。PLS纳米复合材料将广泛应用于人们生活的方方面面，飞机、汽车、包装、电子电器、建材、家具等行业都将受益于这种新材料。

1，国外PLS纳米复合材料的研究现状

自20世纪80年代末Okada等人报道PA6/层状硅酸盐纳米复合材料以来，该领域取得了很大进展，成为高分子材料的新热点。迄今为止，日本丰田研究中心、美国康奈尔大学、密歇根大学和中国科学院化学研究所在这一领域进行了深入的科学研究。

1987年，丰田中心研发公司的Fukushima和Inagaki仔细研究了聚合物/层状硅酸盐复合材料，用季铵盐取代粘土片层之间的无机离子，成功改善了粘土与聚合物基体的相容性，开发出PLS尼龙6/硅酸盐纳米复合材料。材料的热变形温度大大高于纯尼龙6，力学性能和阻隔性能都有不同程度的提高。丰田中心研发公司的Usuki和Fukushima通过己内酰胺的原位聚合(预先将季铵盐改性的蒙脱土均匀分散在己内酰胺中)制备剥离型尼龙6/蒙脱土纳米复合材料，制备聚酰亚胺/蒙脱土纳米复合材料。发现仅添加2%(质量分数)的粘土，材料的气体阻隔性和线膨胀系数显著降低，适合PI在微电子领域的应用。

美国Comell大学的R A Vaia和E P Giannelis对聚合物熔融插层进行了热力学分析，认为该过程是焓驱动的，因此必须加强聚合物与粘土的相互作用，以补偿整个体系熵值的降低。在这一理论的指导下，他们通过聚合物熔融插层制备了PS/粘土和聚氧乙烯/粘土纳米复合材料，并研究了层间聚合物的受限运动行为。Usuki等人深入研究了有机插层剂对插层复合的影响，制备了一系列PLS纳米复合材料。首先，他们报道了“两步法”制备聚酰胺6/蒙脱土纳米复合材料，即用12~18烷基氨基酸作为插层剂对钠基蒙脱土进行阳离子交换，然后将阳离子交换后的蒙脱土与ε-己内酰胺复合。西欧的一些国家也制定了发展纳米复合材料研究的计划。一些大型外国公司，特别是聚合物制造商，已经加入到聚合物纳米材料的开发和应用中。

目前，丰田汽车公司已成功将尼龙6/粘土纳米复合材料应用于汽车。由于层状硅酸盐以纳米尺度分散在聚合物基体中，所以可以成膜、吹瓶、纺丝。在成膜和吹瓶过程中，硅酸盐片晶在平面内取向形成阻隔层，因此可用于高性能包装和保鲜膜。

2.PLS纳米复合材料在中国的研究现状

我国PLS纳米复合材料的研究始于20世纪90年代，已取得多项成果，并被列入国家“863计划”和“九五”计划。中国科学院化学研究所在聚合物基粘土纳米复合材料研究的基础上，发明了“一步法”制备尼龙6/粘土纳米复合材料(nc-PA6)，即蒙脱土阳离子交换、己内酰胺单体插层和单体聚合在同一分散体系中完成，在不降低产品性能的情况下，缩短了工艺流程，降低了成本。黄锐用刚性粒子改性聚合物的研究在学术界有很大影响。此外，四川大学高分子科学与工程国家重点实验室发明的磨盘法和超声波法制备聚合物基纳米复合材料也是一种很有前景的制备方法。

中科院化学所工程塑料国家重点实验室的研究成果如下:采用单体插层缩聚法制备尼龙6/粘土纳米复合材料，可以大大提高其热变形温度，扩大材料的应用范围。研究了插层剂碳链长度与有机蒙脱土层间距的关系，并在此基础上开发了PET/粘土和PBT/粘土纳米复合材料，提高了材料的热性能和阻隔性能。其中，PET/粘土纳米复合材料的结晶化另外，硅橡胶/蒙脱土和PS/粘土纳米复合材料分别采用聚合物溶液插层法和熔融插层法制备。其中硅橡胶/蒙脱土纳米复合材料具有良好的耐磨性，各种物理机械性能得到了很大的提高，可以替代气相二氧化硅填充硅橡胶，具有实用前景。相信在不久的将来，PLS纳米复合材料将在高分子材料等领域得到广泛的应用。

3.存在的问题及研究发展趋势。

随着PLS纳米复合材料的不断出现和大量研究成果的报道，我们可以看到这类复合材料的优良特性，这使得用层状无机插层改性聚合物制备高性能纳米复合材料成为国际上最新的技术热点之一，但也存在以下问题。

①虽然PLS纳米复合材料的研究已经非常热门，但是由于PLS纳米复合材料的插层机理复杂、结构和界面特性复杂、微区尺寸小、量子效应和表面效应，对PLS纳米复合材料的研究还不够深入，特别是利用热力学、动力学和结晶学的知识。对其结构、形态特征与材料性能的关系研究较少，合成方法多基于合成宏观材料的改进，具有一定的局限性；

②剥离型PLS纳米复合材料的性能优于其他类型的复合材料，但原料的加工制备方法比较严格，制备技术和工艺研究不够；

(3)聚合物和纳米材料的混合分散缺乏专业设备，传统设备往往不能很好地分散纳米粒子，因此有必要开发新的混合分散技术和设备。

三、待研究课题的内容和实施方案

(主要研究内容和预期结果，拟采用的研究方法、技术路线和实验方案的可行性分析。)

1，研究内容

(1)了解相应聚合物的理化性质、合成方法、用途及研究现状；了解PLS纳米复合材料的优异性能，熟悉国内外PLS纳米复合材料的应用现状、研究进展、存在的问题及解决方案；

(2)研究层状硅酸盐(膨润土)的矿物学特征和纳米结构特征(层间距、层特征和边缘特征)，熟悉测试和表征方法；并掌握分析测试结果的技术方法；

(3)深入研究膨润土提纯、钠化和有机化的各种方法和反应机理；了解钠基土壤和有机土壤的应用价值和研究现状；制定合理的实验方案，提纯膨润土，通过实验选择合适的反应条件、钠化剂和表面改性剂进行钠化和组织化，制备亲油或亲水亲油纳米膨润土；

(4)了解剥离型PLS纳米复合材料的制备方法和性能特点，从动力学、热力学、结晶学和流变学等方面探讨纳米复合材料的复合过程和机理。

(5)选择聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚氨酯(PU)两种聚合物进行改性(接枝法和电离法)，制定合理的加工制备方案，确定最佳实验工艺和参数，制备剥离型PLS纳米复合材料；

(6)从制备方法、表面改性剂的选择和第三组分的添加等方面研究了有机膨润土在聚合物中的分散形态。讨论了多相体系中相界面的结构特征，制备了剥离型纳米复合材料。

(7)研究PLS纳米复合材料的结构与性能的关系。对产品的结构分析、力学性能和阻燃性能进行了对比分析。

2.预期结果

(1)制备改性性能优良的有机膨润土和聚合物；

(2)制备剥离型PLS纳米复合材料；

(3)预计在核心期刊发表论文2篇或申报发明专利1项；

(4)完成毕业论文，顺利通过答辩。

3.研究方法和技术路线

(1)实验研究流程图

(2)实验研究过程(方案)

①层状硅酸盐的选择和改性

到目前为止，膨润土、高岭土、海泡石和其他一些属于层状硅酸盐的矿物都可以应用于PLS纳米复合材料。最根本的原因是大部分层状无机矿物无法通过插层处理扩大层间的重复间距。因此，虽然它们具有层状结构，相邻层间有一定的间距，但不足以容纳层间旋转半径为数百埃的聚合物分子链的插入，形成所谓的插层复合物；只允许离子、小分子等小介质进入。对于膨润土、高岭土等粘土矿物，由于其初始间距大，层间阳离子可交换，我们可以利用离子交换将它们的层间间距扩大到可以插入聚合物分子链的程度，从而利用它们制备性能优异的插层纳米复合材料。

本文采用了该省优势矿产资源膨润土，其主要成分为蒙脱石。蒙脱石的基本结构单元是一个铝氧八面体夹在两个硅氧四面体和氧原子之间的层状结构，属于2: 1层状硅酸盐。每个结构单元为厚度为1nm，长宽为100nm的片层，层间存在可交换的阳离子，如Na+、Ca2+、Mg2+等金属离子，因此容易与烷基季铵盐或其他有机阳离子交换生成有机膨润土。由于膨润土本身亲油性差，聚合物的单体或分子链多为亲油性物质。因此，膨润土在使用前必须进行有机改性。

膨润土改性方案。

一、膨润土的提纯

实验方案:将膨润土和水(固液比1: 10)混合成悬浮液，然后用高速旋转离心机沉降分离，加入适量分散剂(六偏磷酸钠)进一步分离细粒碎屑矿物(长石、碳酸盐等)。)，且粒径小于5？然后将悬浮液过滤、洗涤、干燥、分散和解聚，得到高纯膨润土产品。测定了吸蓝量、CEC、溶胀比、胶体价格等性能指标。

b、钙基膨润土钠

钠原理:当膨润土-水体系中存在两种离子时，存在一个动态的吸附-解吸平衡，即离子吸附交换过程。例如，当膨润土-水系统同时含有Ca2+和Na+时，将出现以下离子交换平衡:

钙基膨润土+2Na+ 2Na-膨润土+Ca2+

钠化剂的选择和用量、钠化温度和钠化时间都对钠化效果有一定的影响。通过实验确定了最佳反应条件。

C.膨润土的有机化

在PLS纳米复合材料的制备中，常使用有机阳离子(插层剂)进行离子交换，以增加层间间距，改善层间微环境，使粘土内外表面由亲水变为疏水，降低硅酸盐的表面能，有利于单体或聚合物插入粘土层间形成PLS纳米复合材料。因此，插层剂的选择是制备PLS纳米复合材料的关键步骤之一。必须满足以下条件:(1)容易进入层状硅酸盐晶片(001平面)之间的纳米空间，并能显著增加粘土晶片之间的层间距；(2)嵌入剂分子应该与聚合物单体或聚合物链具有强的物理或化学相互作用；(3)廉价易得，最好是现有的工业产品。

在不同的用量、酸碱度、反应温度等条件下。选用阳离子(十六烷基三甲基溴化铵)、阴离子(十二烷基硫酸钠)和阴阳离子作为插层剂制备有机土，并通过试验确定了最佳反应条件。

②聚合物改性

PLS纳米复合材料的制备

一、复合材料的类型

从微观结构来看，复合材料可以分为四类，如下图所示。在第一种复合材料(a)中，蒙脱土颗粒分散在聚合物基体中，但聚合物和蒙脱土之间的接触仅限于蒙脱土颗粒的表面，聚合物没有进入蒙脱土颗粒中。在第二种复合材料(b)中，聚合物进入蒙脱土颗粒，但没有插入硅酸盐片层中。在插层复合物(C)中，聚合物不仅进入蒙脱土颗粒，而且插层进入硅酸盐片层，使蒙脱土片层间距明显扩大，但仍保持原有方向，片层仍具有一定的有序性。在剥离的复合材料(D)中，蒙脱石的硅酸盐片层完全是聚合物无序的，并且不规则地分散在聚合物基质中，此时，蒙脱石片层和聚合物以纳米尺度均匀混合。在四种复合材料中，只有后两种可视为纳米复合材料，第四种剥离型复合材料比第三种插层型复合材料具有更好的性能，这是许多材料科学家追求的目标，也是本研究的重点。

b、制备方法

插层复合是制备PLS纳米复合材料的一种方法。根据复合过程，插层复合法可分为两大类。(1)插层聚合，即将聚合物单体分散插层到层状硅酸盐片层中，然后原位聚合，利用聚合过程中释放的大量热量克服硅酸盐片层之间的库仑力，使硅酸盐片层剥离，使聚合物基体复合成纳米尺度；(2)聚合物插层，即将聚合物熔体或溶液与层状硅酸盐混合，通过机械化学或热力学将层状硅酸盐剥离成纳米级片晶，均匀分散在聚合物基体中。

根据制备方法，PLS纳米复合材料可分为单体插层原位聚合和大分子直接插层。就实现方式而言，有解方法和融方法。它们组合成四个具体的制备过程:高分子熔体直接插层；高分子溶液直接插层；单体熔融插层的原位本体聚合:和单体溶液插层的原位溶液聚合。制备PLS纳米复合材料的流程图如下:

c、有机土添加的选择

有机土的多少直接影响产品的质量和性能。有机土用量过高时，体系粘度增加，难以脱泡和倾倒。有机土用量过低时，有机土在体系中的分散性不好，达不到增强增韧的效果。研究领域对有机土的添加量众说纷纭。我们用不同含量(2-5%)的有机土进行插层复合，寻找最佳添加量。

d、实验方案

以PBT和PU聚合物为例，分析了它们的力学性能、阻燃性能、热稳定性等。通过选择合适的插层方法和不同共混比的插层复合来测定。从热力学和动力学角度研究了复合机理和影响复合过程的因素，获得了性能优异的剥离型PLS纳米复合材料。

(3)PLS纳米复合材料主要性能的测试和表征。

①用甲醛容量法测定膨润土的阳离子交换容量，用测蓝法计算膨润土中蒙脱石的含量，用带塞量筒测定其膨胀倍数和胶体价格；

②用扫描电子显微镜(SEM)测量聚合物和PLS纳米复合材料的微观形态；

(3)傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析，根据光谱的吸收峰判断有机改性效果和插层效果；

④用X射线衍射分析仪(XRD)测试膨润土的层间距和复合材料的剥离程度；根据谱图，用Jade软件测定蒙脱石的化学组成和含量。

⑤用TG-DTA测定膨润土的相变温度和复合材料的热稳定性；

⑥用电子万能试验机测量拉伸强度和断裂伸长率，判断聚合物和PLS纳米复合材料的力学性能。

4.实验研究方案的可行性分析。

(1)实验室拥有真空泵、磁力搅拌器、恒温水浴锅、高温炉、干燥箱、开松机、双螺杆机、造粒机等一系列实验仪器。学校检测中心拥有扫描电镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、差热-热重分析仪、原子力显微镜等检测仪器。

(2)导师长期从事本领域研究工作，具有扎实的理论基础和丰富的实践经验，有由教师和学生组成的研究团队；

(3)学校图书馆能找到大量中外文献和学术专著可供参考；

(4)与企业合作，实践基础丰富，应用前景广阔；

(5)做了一些前期工作，复合材料的力学性能明显提高，热稳定性很好；

(6)实验方案合理，技术路线可行，理论基础明确，实验研究条件基本具备，前期研究工作的进展使本实验研究方案可行。

第四，研究的创新

在研究内容、拟采用的研究方法、技术路线等方面有哪些创新。)

作为一个新的研究领域，(1)PLS纳米复合材料尤其是剥离型复合材料还处于初级阶段，理论还不够成熟，制备技术还不够完善。材料的复合机理、结构以及结构与性能的关系有待进一步探索。本文从热力学和动力学角度研究了聚合物与层状硅酸盐(膨润土)的界面特性和内部粘结机理，讨论了复合工艺和材料结构对其力学性能、阻隔性能、流变性能和结晶性能的影响。

(2)剥离型PLS纳米复合材料的发展水平仍处于实验研究或专利阶段，产业化项目较少，在高性能工程塑料和高性能树脂基体方面的研究报道较少。本文系统研究了表面改性剂的选择、第三组分的添加、高性能纳米膨润土的制备、聚合物的改性以及合理制备方法的选择，以制备性能优异的剥离型纳米复合材料。

动词 （verb的缩写）工作量和工作进度(包括文献综述、方案设计与实施、计算与实验、论文撰写等。)

项目阶段工作进度起止日期

2007.2~2007.9

2007.10~2007.12

2008.1~2008.2

2008.3~2008.4

2008.5~2008.6

2008.7~2008.8

2008.9~2008.10

2008.11~2008.12

2009.1~2009.3

查阅文献、学术专著、参考书等。，并做了大量的前期实验工作和一些实验研究工作；

撰写开题报告和答辩，准备实验需要的试剂和仪器；

研究钠基土和有机土的结构及结构与性能的关系，设计实验方案；通过实验和性能表征，确定了钠法和有机法的最佳反应条件。在最佳反应条件下制备了大量有机土，用XRD、FTIR和TG-DTA进行了表征，并做了实验记录。

以PBT和PU聚合物为例，了解其物理化学性质、合成机理、合成方法和应用现状。选择合适的反应装置和合成方法，与单体合成所需聚合物；

查阅大量最新的中外文献，了解纳米复合材料的研究现状和先进的制备方法；采用不同的方法，如聚合物熔融插层法、聚合物熔融插层法和单体插入原位聚合法，在不同有机土添加量(2-5%)下制备PLS纳米复合材料。

对产品的力学性能、热性能、阻隔性能等方面进行了测试，确定了有机土的最佳用量，并找出了即使产品性能优异、成本低廉，也是环保的制备方法。

通过SEM测试产品的形态以确定剥离程度。通过XRD测试有机土的层间距，分析其改性效果。复合材料中界面层的性质可以通过差示扫描量热法(DSC)来表征。热重分析可以用来研究有机物对蒙脱土的改性程度以及纳米复合材料的耐热性。

选择最佳制备方法，将聚合物与有机土壤复合，开发纳米复合产品并详细表征其各项性能；

写论文，准备答辩。

六、国内外主要参考文献(列出作者、论文名称、期刊名称、发表年份)。

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1，列出至少20篇国内外参考文献；

2.教科书和参考书不能作为参考；

3.专著等工具书数量不足总数的三分之一；

4、近五年出版的工具书数量不少于总数的三分之一；

5、外文参考文献的数量不少于总数的三分之一。