电感耦合等离子体原子发射光谱法

原子发射光谱法(AES)是一种基于测量物质中能级跃迁期间辐射的波长和强度的光学分析方法。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES ););有时也叫ICP-OES，来源于光学发射光谱法，将以离子线为主源的ICP光源与其他以原子线为主源的光源区分开来)。它是一种以电感耦合等离子体为激发光源的原子发射光谱分析技术。这项技术始于20世纪70年代ICP的出现，是迄今为止发展最快、应用最广泛的原子发射光谱技术。原理是样品被氩等离子体产生的高温完全分解，形成受激原子和离子。由于受激原子和离子不稳定，外层电子会从激发态跃迁到低能级，从而发出特征谱线。经光栅等分光系统分光后，由检测器检测特定波长的强度，从而确定样品中待测元素的含量。

电感耦合等离子体(ICP)是一种具有良好蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源，由高频电流通过感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，呈现火焰状放电(等离子炬)，达到10000 K的高温，而且由于等离子炬的环形结构，有利于样品从等离子体中心通道注入，保持火焰的稳定性；当载气流速较低(< 1 L/min)时，ICP可被穿透，样品可在中心通道停留2 ~ 3 ms，完全蒸发，原子化。ICP环结构中心通道的高温高于任何火焰或电弧火花，是原子和离子的最佳激发温度。分析物在中心通道中被间接加热，对ICP的放电特性影响很小。ICP光源为薄型光源，自吸收小，无电极放电，无电极污染。这些特性使得ICP光源具有优异的分析性能，符合一种理想分析方法的要求。因此，ICP-AES分析方法具有以下优良的分析特性:

1)ICP-AES法首先是多元素同时测定。无论多通道直读还是单通道扫描仪器，都可以在同一样品溶液中同时测定大量元素(30 ~ 50个甚至更多)。文献报道的分析元素有78种，即除了he、Ne、Ar、Kr、Xe等惰性气体以外，自然界中存在的所有元素都被ICP-AES报道过。

2)ICP具有较高的蒸发、原子化和激发能力。由于等离子体光源的优良特性，可以避免经典光谱分析方法的化学干扰和基体干扰，因此干扰水平相对较低。等离子炬的温度较高，能使一般化学火焰难以激发的元素原子化激发，有利于难激发元素的测定。另外，难熔金属氧化物在Ar气氛中不易生成，使得基体效应和* * *元素的影响变得不明显。而且ICP光源的自吸收现象很低，校准曲线的线性范围可以达到5 ~ 6个数量级。在大多数情况下，元素浓度与测量信号呈简单的线性关系。可以同时测量低浓度组分(< 1 mg/L)和高浓度组分(数百或数千mg/L)。充分发挥ICP-AES多元素同时测定的作用，是一个非常有价值的分析特性。

3)ICP-AES法具有溶液采样分析方法的稳定性和测量准确度(RSD < 1%)。其分析精度可与湿化学法相媲美。并且检出限很好，许多元素的检出限< 1 mg/L

相关仪器的最新发展如下:

(1)Spectroblue ICP-OES-全光谱直读等离子体发射光谱仪

Spectroblue ICP-OES-全光谱直读等离子体发射光谱仪(德国Spike公司)，其特征在于:采用焦距为750 mm的帕邢-龙格光学系统，采集130nm ~ 770nm范围内一级光谱的全光谱数据；在130 nm至340 nm波长范围内可保持恒定分辨率(3pm像素分辨率)，340 nm以上像素分辨率为6pm；；15线阵CCD探测器；UV-PLUS气体净化技术(在封闭的充氩光学室中，氩气被净化，并通过带有小型隔膜泵的净化管进行循环)；OPI-AIR接口，取消外部水冷系统；提供两种观察模式(轴向或径向)。径向观察时采用等离子体界面(OPI):在界面部分切线方向通入氩气，然后从出口吹出，直接穿透等离子体，吹掉尾焰，消除基体的干扰。

(2)Optima 7300 V光谱仪

Optima 7300 V是一款桌面立式火炬电感耦合等离子体发射光谱仪(图1)，可消除积碳并最大限度地减少维护需求。仪器的径向观察功能可以确保快速稳定的运行，它是专门为满足油样分析或地质和冶金应用的独特挑战而设计的。

Optima 7300 V系列有两种型号:①Optima 7300 V机油版，适用于机油分析；②Optima 7300 V HF版，适用于地球化学和高固相分析。

图1 Optima 7300V光谱仪

(3)平板等离子体技术

Optima 8x00系列ICP-AES，其特点是:降低氩气消耗，平板等离子体技术在任何射频功率下只需要8 L/min的等离子体气体流量；远紫外区(120nm)的扩展有利于低背景谱线的选择和非金属元素(如C、S、N、Cl、Br、I)的分析；专利等离子双向观察——利用空气切割气体消除冷尾焰和干扰；高浓度和低浓度元素可以用同样的方法测量。轴向观测提供最低检测限，径向观测的观测高度可变，可以扩大工作范围，消除电离效应。

(4)安捷伦710系列ICP-OES-CCI

安捷伦710系列ICP-OES-CCI具有冷锥接口技术、双向观察模式和CCD检测器。

二、适用范围及应用实例

(一)在地质样品分析中的应用

ICP-AES的仪器检出限为0.1 ~ 100 ng/ml，一般元素存在多条灵敏度不同的谱线，动态线性范围约为4 ~ 6个数量级。因此，ICP-AES非常适合地质分析样品基体复杂、元素含量范围大、待测元素多、样品批量大的要求，适用于地质样品中主、中、微量元素的分析。目前，ICP-AES技术已广泛应用于地质分析领域，成为现代地质矿产分析实验室重要的多元素分析方法。

ICP-AES在地质样品分析中的典型应用如下。

1)用于测定岩石、土壤和河流沉积物中的钡、铍、钙、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、铅、锶、钍、钛、钒、锌和钪等20多种元素，特别适合大批量样品的测定。

2)偏硼酸锂熔化后，主要元素包括硅(二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、K2O、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷)和微量元素锆、锶、钡等。)可直接测定，可达到全分析要求的精密度，替代繁琐的化学分析，百分比和质量可控制在99.3% ~ 65438+。

3)矿物矿石样品中主次量元素的测定，有些微量元素需要经过分离富集后才能测定。如盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解黄铁矿、闪锌矿、钴镍多金属矿等样品，ICP-AES直接测定Al、Fe、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Sb、Mn、Ti、Li、Cd、Co、Ni、V、Ag等18种元素。

4)经碱熔-阳离子树脂或P507树脂分离富集后，测定各种地质样品中微量超痕量15稀土元素的含量。

5)主要阳离子(钙、镁、钾、钠等)的直接测定。)和天然水样中的偏硅酸和B。氢氧化铁沉淀分离富集后测定天然水中的几十种微量元素。

6)用混合磷酸溶液-ICP-AES测定硼、硫和其他元素。

7)聚氨酯泡沫分离富集-ICP-AES法测定地质样品中的微量元素钛。

ICP-AES技术主要用于金属元素的分析，非金属元素的灵敏度较差，但能很好地分析高含量元素，如P、S、B(如果B溶于酸，需要磷酸保护)、As、Se等。有些型号的仪器甚至可以分析Cl、Br和I等元素..一般非金属元素的敏感线在远紫外区，在200 nm以下有明显的氧分子吸收带。对于190 nm以下的波长，应采用真空或惰性气体来防止氧分子的吸收。

(2)稀土元素的分析

马林等用ICP-IES快速测定了1mol/L FeCl3滤液中的Ba、Zr、Th、U、La、Ce、Eu、Hf、Gd等元素。在液-液萃取过程中，用乙醚选择性定量萃取铁，去污因子为65000。高铁离子浓度溶液中U、Th、Ba、Zr的检出限为1 ~ 24 ng/ml，相对标准偏差为0.9% ~ 4.6%。这种方法已被用来处理放射性物质。

(3)土壤中微量元素的分析

PerkinElmer的ICP-OES可以分析元素周期表中的所有金属元素，检出限在1×10-9以下。同时，大多数非金属元素，如砷、硒、磷、硫、硅、碲等。，可以进行分析，检出限低于10×10-9。如果氢化物发生器一起使用，这些非金属的检出限可提高10倍以上。

Praveen Sarojam等人(2010)采用微波消解等预处理技术，用OptimaTM 7300 DV ICP-OES对土壤样品进行检测，取得了良好的效果。

三。信息来源

/Catalog/Family/ID/Optima+8x 00+ICP+OES+光谱仪？UTM _ media = LinkToEloquaGenericLanding

Marin A，Joaquin C，Karin P等，2009 .基质溶剂萃取后ICP-AES测定模拟水文地质淋滤液中的稀土元素、铀、钍、钡和锆。稀土学报，27(1):123 ~ 127

Praveen S，Trace M .使用Optima 7300 DV ICP-OES表征土壤，PerkinElmer，Inc