西城专利许可证
申请号:CN99122301.2。
申请日期:19991029
出版物/公告编号:CN1250768
出版/公告日期:20000419
申请人/专利权人:郑继南。
发明人/设计人:郑继南
国际主要分类号:C07C15/28
国际分类号:c07c 15/28;c07c 15/30;c07c 5/22;c07c 7/148;c07d 209/82·的
地址:山西省文水县西城村金丰化工厂032100
专利代理机构:山西专利服务中心。
委托代理人:王金锁
类别分类号:18D
国家和省份代码:山西(14)
说明书页数:8页
基本法律状态:20020320有效专利
其他法律地位:20091223权利转让
专利生命周期:0
说明光盘:
本发明涉及一种蒽、菲和咔唑的制备方法,包括以下步骤:将原料粗蒽加入二甲苯溶剂的反应釜中,得到蒽和咔唑的混合物;将蒽和咔唑混合物加入钾溶解釜中,再加入蒽、菲和咔唑;将蒽和菲加入常压蒸馏釜中,得到蒽和菲白色混合物;将蒽和菲白色混合物放入二甲苯溶剂釜中,得到蒽和菲产品;将咔唑加入到装有水反应釜中,得到滤饼咔唑;将滤饼咔唑加入蒸馏釜中,得到粗咔唑;将粗咔唑加入二甲苯溶剂釜中,反应得到咔唑。蒽、菲和咔唑可以通过一个过程同时获得,成本低,纯度高。
主权:权利要求1,一种制备蒽、菲和咔唑的方法,包括以下步骤:(1)将原料粗蒽加入装有二甲苯溶剂的反应釜中,粗蒽与溶剂的比例为1: 1.2,加热至90-100℃。(2)将蒽和咔唑的混合物按3∶1的比例加入装有氢氧化钾的溶钾釜中,加热反应至200-220℃,保温2小时;反应结束后,将反应物料放入密闭容器中,冷却至30℃,打开密闭罐,分别取出上层的蒽、菲和咔唑;(3)将上层蒽和菲混合物加入常压蒸馏釜中,保持温度在250-270 ℃,开始上浮到接收罐中,得到白色的蒽和菲混合物;(4)将白蒽和菲的混合物按1∶2的比例加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中,保持温度在90-100 ℃,保持1小时,冷却至30 ℃,放入离心机中分离,得到成品蒽;将分离出滤液放入蒸馏釜中进行蒸馏,温度为150 ~ 170℃,蒸馏出所有溶剂,釜底为成品菲;(5)将下咔唑加入到装有水的反应釜中,水与咔唑的比例为3∶1,直接用蒸汽蒸吹3小时,温度保持在80-100℃,然后分离得到滤饼咔唑;(6)将滤饼咔唑加入蒸馏釜中,保持温度在250-270℃,开始漂浮。