氨基磺酸的合成方法

1.氨基磺酸的生产方法有很多,如以二氧化硫和羟胺或丙酮肟为原料的羟胺法、以亚硫酸或硫酸盐和液氨为原料的氨化法、以尿素和氯磺酸为原料的氯磺化法、以尿素、三氧化硫和硫酸为原料的发烟硫酸法、发烟硫酸法和发烟硫酸法(也称液相法)以及液氨与三氧化硫在气相条件下反应的气相法。国内外有工业意义的工艺有两种:发烟硫酸法和直接合成三氧化硫和氨的氨化法。尿素和发烟硫酸在40-70℃下磺化生成氨基磺酸粗品,然后加水结晶得到氨基磺酸成品。原材料消耗定额:尿素2000千克/吨,发烟硫酸1500千克/吨

2.合成方法主要有两种:气相法和液相法。气相法操作条件苛刻,对设备材料要求高。副产物多,氨基酸容易附着在反应器内壁,需要经常清洗。生产成本高。其优点是产品纯度高。大多数制造商使用液相法。

3.向反应釜中加入过量发烟硫酸,搅拌冷却至20 ~ 40℃,开始加入按比例混合的硫酸和尿素。加料后,混合物在约20℃下搅拌8小时。然后逐渐升温至70-90℃,蒸出三氧化硫,冷却结晶。固液共享后得到粗氨基磺酸,用水重结晶,脱水干燥后得到高纯度的精氨基磺酸。

4.氨基磺酸是强路易斯酸SO3和强路易斯碱NH3的加合物。在制备少量高纯度氨基磺酸时,高纯度SO3可以在完全无水的条件下直接与氨反应。用量大的话可以用尿素和发烟硫酸反应制备。将带有机械搅拌装置的圆底烧瓶放入流动的水浴中,向其中加入560g 100%的硫酸,并在强烈搅拌下分几次(约45分钟)将100g尿素缓慢加入硫酸中,注意不要使温度超过40℃。然后加入309克发烟硫酸(含65%游离SO3),在42~45℃下静置65438±06h。用玻璃砂漏斗过滤反应混合物,首先用纯硫酸洗涤,然后用50%硫酸洗涤,最后用冷甲醇洗涤。

5.将20%发烟硫酸加热至30℃,在60 ~ 65℃下缓慢加入尿素,加入后保温3H,然后升温至80 ~ 85℃,保温2h,反应结束后,冷却至5℃,将所得晶体过滤、离心、干燥,然后用5%乙醇洗涤,用蒸馏水重结晶精制,得到纯净的氨基磺酸。