聚氯乙烯树脂粉规格型号分类
悬浮通用聚氯乙烯树脂
通用悬浮聚氯乙烯树脂
GB/T 5761-2006替代GB/T 5761-1993。
发布于2006年9月-14,实施于2007年2月-01。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
问题
中国国家标准化管理委员会
序
本标准对应ASTMD 1755:1992(2006 54 38+0确认),与ASTMD 1755的一致性不等价。
本标准替代GB 5761-1993《悬浮通用聚氯乙烯树脂》。
本标准与GB 5761-1993的技术差异如下:
-范围已调整(1993版的第1章;本版1章);
-部分理化性能指标(1993版中的4.2;本版4.2);
——修改了型式检验项目中抽样项目的检验周期(1993版6 . 3 . 2;本版本的6 . 3 . 2);
-样品的保质期被取消。
——删除附录B“白度的测试方法(160℃,10分钟)”;
-增加了附录PVC树脂干筛试验方法”。
本标准的附录A和B是规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂制品分会(SAC/TC 15/SC 7)归口。
本标准委托全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂制品分会负责解释。
本标准起草单位:锦西[wiki]化工研究院、上海氯碱化工股份有限公司、天津乐晶大沽化工有限公司、青岛海晶化工集团有限公司、天津大沽化工有限公司、福建东南电化有限公司、河北沧州化工集团有限公司..
本标准主要起草人:陈佩云、、赵阳、蒋军、张英民、陈、杨、孙文宇。
本标准首次发布于1986,首次修订于1993。
请注意,本标准的某些内容可能涉及专利,本标准的发布者不应负责识别这些专利。
1主题内容和适用范围
本标准规定了悬浮法通用聚氯乙烯树脂的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于悬浮法生产的通用聚氯乙烯树脂。一般本体法生产的PVC树脂也可以借鉴。
2规范性参考文件
下列文件中的条款通过引用成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误表)或修订版均不适用于本标准。但是,鼓励根据该标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1250极限的常见表示和判断方法。
GB/T 2913塑料白度的试验方法
GB/T 2914塑料氯乙烯均聚物和* *聚树脂挥发物(包括水)的测定(GB/T 2914-1999,IDT ISO 1269: 1980)。
GB/T 2915聚氯乙烯树脂水提取物电导率的测定方法
GB/T 2916塑料氯乙烯均聚和* *聚树脂空气喷射筛分装置筛分分析(GB/T 2916-1997,EQV ISO 4610: 1997)。
GB/T 2917.1氯化[wiki]氢[/wiki]和任何其他酸性产品的测定* * *混合物和主要以氯乙烯均聚和* * *聚为基础的产品(GB/T 2917.1-2002)
GB/T 3400塑料室温下氯乙烯均聚物和* * *聚树脂增塑剂吸收量的测定(GB/T3400-2002,EQV ISO 4608: 1998)
GB/T 3401聚氯乙烯树脂稀溶液粘度的测定(GB/t3401-1997,EQV ISO 1628-2: 1988)
GB/T 3402《塑料用氯乙烯均聚物和* * *聚树脂第1部分:命名体系和规范依据》(GB/t3402.1-2005,ISO 1062-1:1998,MOD)。
GB/T 4611聚氯乙烯树脂通用“鱼眼”试验方法。
GB/T 4615聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的测定方法
GB/T 6003.1金属丝网试验筛
固体化学产品取样的一般规则
GB/T 9348聚氯乙烯树脂中杂质和异物的测定方法(GB/t 9348-1988,eqv iso 1265-1979)
GB/T 9349 [wiki]聚乙烯[/wiki]、相关含氯均聚物和* *聚合物树脂及其混合物热稳定性的测定(GB/t 9349-2002,eqv iso 305: 1990)
聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法
GB/T20022氯乙烯均聚物和* *聚树脂表观密度的测定(GB/t 20022-2005,iso 60: 1997,MOD)
3产品分类
悬浮法通用聚氯乙烯树脂产品分为四个编码,即GB 3402.1中规定的产品名称、聚合方法和用途的表示符号、粘数分类号(见表1)。聚合方法和用途以及粘度符号的组合称为型号。
粘度分类编号n 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
粘数,ml/g > 156 156 ~ 144 143 ~ 136 135 ~ 127 126 ~ 119 1654 38+0654 38+08 ~ 107 65438
4要求
4.1外观:白色粉末。
4.2理化性能应符合表2的要求。
表2物理和化学性能要求
序列号
项目模型
SG2 SG3 SG4
等级
优秀的
等待
平一
等待
何频
风格
品优
等待
平一
等待
何频
风格
品优
等待
平一
等待
何频
风格
品优
等待
平一
等待
何频
风格
产品
1粘度,毫升/克
(或k值)
(或平均聚合度)> 156
>(77)
>[1785] 156~144
(77~75)
[1785-1536] 143~136
(74~73)
[1535-1371] 135~127
(72~71)
[1350~1250] 126~119
(70~69)
[1250~1150]
2杂质粒子数,≤16 30 80 16 30 80 16 30 80 16 30 80 16 30 16 30 80。
3挥发(含水分)含量,[wiki]%[/wiki],≤0.30 0.40 0.50 0.30 0.40 0.50 0.40 0.50 0.40 0.50 0.50 0.40 0 0.40 0 0.50。
4表观密度,g/mL,≥0.45 0.42 0.40 0.45 0.42 0.40 0.45 0.42 0.40 0.47 0.45 0.42
5筛渣质量分数/% 0.25mm筛孔,≤2.02 . 08.02 . 02.08 . 08.02 . 08.08 . 08.08。
0.063毫米网眼,≥95 90 85 95 90 85 95 90 85 90 85 90 85 90 85 90 85 90 85
6“鱼眼”数,1/400㎝2,≤ 20 40 90 20 40 90 20 40 90。
7 100g树脂的增塑剂吸收量,g,≥27 25 23 27 25 23 26 25 23 23 23 23 23 22 20
8白度(160℃,10分钟),% ≥ 78 75 70 78 75 70 78 75 70。
9水浸出物的电导率,S/m,≤5×10-3—5×10-3—5×10-3—
10残留氯乙烯含量,PPm,≤30 5 10 30 5 10 30 5 10 30 5 10 30 5 10 30。
表2(续)
序列号
项目模型
SG5 SG6 SG7 SG8 SG9
等级
优秀的
等待
平一
等待
何频
风格
品优
等待
平一
等待
何频
风格
品优
等待
平一
等待
何频
风格
品优
等待
平一
等待
何频
风格
产品
1粘度,毫升/克
(或k值)
(或平均聚合度)118 ~ 107
(68~66)
[1135-981] 106~96
(65~63)
[980-846] 95~87
(62~60)
[845~741] 86~73
(59~55)
[740~650] <73
<(55)
<[650]
2杂质粒子数,≤16 30 80 16 30 80 20 40 80 80
3挥发物(包括水)含量,%,≤0 . 400 . 400 . 500 . 400 . 500 . 400 . 400 . 500 . 400 . 400 . 400 . 400 . 500
4表观密度,g/mL,≥0.48 0.45 0.42 0.48 0.45 0.42 0.50 0.45 0.42 0.50 0.42 0.42
5筛渣质量分数/% 0.25mm筛孔,≤2.02 . 08 . 02 . 02 . 08 . 02 . 08 . 08 . 02.08。
0.063毫米网眼,≥95 90 85 95 90 85 95 90 85 90 85 90 85 90 85 90 85 90 85
6“鱼眼”数,个/400㎝2,≤ 20 40 90 20 40 90 30 50 90 30 50 90。
7增塑剂吸收量100g树脂,g,≥19 17—15 12—12—
8亮度(160℃,10分钟),%≥78 75 70 78 75 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70 70
9水浸出物的电导率,S/m,≤————
10残留氯乙烯含量,PPm,≤5 10 30 5 10 30 5 10 30 5 10 30 10 30 30
5测试方法
5.1外观
目测或根据供需双方的约定,应按GB/T 2913进行。
5.2粘度值(或K值和平均聚合度)的测定
可以选择粘度值、K值和平均聚合度的测定方法。如有争议,仲裁方式为GB/T 3401。
5.2.1粘度测定
根据GB/T 3401。
5.2.2确定K值
根据GB/T 3401。其中k值计算如下:
其中:
Ts ——溶液三次流动时间的算术平均值,单位为秒(s);
T0——溶剂三次流动时间的算术平均值,单位为秒(s);
C——溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)。
平行测定的相对偏差不应大于0.7%。
测试结果取平行测量的两个结果的算术平均值,并四舍五入为整数。
5.2.3平均聚合度的测定
根据附录a。
5.3表观密度的测定
根据GB/T 20022附录a。
5.4增塑剂吸收的测定
根据GB/T 3400。
5.5挥发物(包括水)的测定,
根据GB/T 2914。样品加热温度为(110[wiki][/wiki]2)℃,时间为1h,结果按1h的失重计算。
5.6筛渣的测定
根据GB/T 2916或附录b。如有争议,仲裁方法应为GB/T 2916。
5.7“鱼眼”数的测定
根据GB/T 4611。
5.8水提取物电导率的测定
根据GB/T 2915。
5.9杂质颗粒数的测定
根据GB/T 9348。
5.10残留氯乙烯单体含量的测定
根据GB/T 4615。
5.11白度的测定(160℃,10分钟)
根据GB/T 15595。样品在(160±1)℃如果用户对热稳定性有其他要求,供需双方可协商选择GB/T2917.1或GB/T 9349进行测定。
6检验规则
6.1组批量
将单釜或几釜相同聚合条件下得到的产物均匀混合成一批。
6.2取样
6.2.1按以下抽样单位数从该批总袋数中随机抽样。当总袋数小于500袋时,应按表3确定;大于500时,由公式确定(n为总袋数),如遇小数,四舍五入为整数。
表3取样袋的选择
总袋数抽样袋数总袋数抽样袋数
1 ~ 10全部182 ~ 216 18
11~49 11 217~254 19
50~64 12 255~296 20
65~81 13 297~343 21
82~101 14 344~394 22
102~123 15 395~450 23
124~151 16 451~512 24
152~181 17
6.2.2取样时,用取样探头(GB/T 6679-2003附录A或附录C或类似探头)从袋中心垂直插入3/4深度,取均匀样品或用连续自动取样器(或手动)按包装线上取样单元数确定的间隔取样。
6.2.3取样量不少于2kg,用清洁干燥的容器(或塑料袋)包装并密封。(用于测定残留氯乙烯单体含量的样品应存放在密封的样品瓶中,并压紧、灌装),并标明产品批号和取样日期。
6.3出厂检验
6.3.1产品出厂前应经生产企业检验部门检验,并附质量检验报告,内容包括生产企业名称、产品名称、型号、批号、质量指标、等级、生产日期、检验印章。不符合标准要求的产品不得申报符合本标准。
6.3.2理化性能要求中出厂检验项目为粘度值(或K值或平均聚合度)、表观密度、挥发物含量、0.25mm筛余、杂质颗粒数、“鱼眼”数、残留氯乙烯单体含量,其余检验项目为型式检验项目中的抽检项目。如果停产后恢复生产,原材料或工艺有重大变化,合同规定,必须进行型式检验。在连续正常生产期间,取样项目应符合本标准的要求,每月取样一次。当抽样不符合标准时,应对每批进行检验,直到连续五批的检验结果符合标准要求。
6.3.3检验结果中如有不符合本标准要求的项目,应对不符合本标准要求的项目用同批次产品的双抽样单位进行复验,并以复验结果确定。如果仍不符合本标准的技术要求,则为不合格品。
6.3.4本标准的产品质量指标限值按GB/T 1250中的“修正值比较法”确定。
6.4用户验收
用户有权根据本标准的规定接受收到的产品。如发现产品不符合本标准的规定,应在收到之日起三个月内向制造厂提出处理意见。
储运管理不当影响产品质量的,由储运单位负责。
7标记、包装、运输和储存
7.1符号
包装袋上应标明商标、产品名称、产品标准号、净重、制造商名称和地址、产品型号和等级。
7.2包装
本品采用四层牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或牛皮纸和聚丙烯编织袋内衬塑料薄膜袋的复合袋包装。每袋净重25.0±0.2kg,也可采用其他合适的包装方式和质量。应确保产品的包装在正常储存过程中不被损坏,产品不被污染和泄漏。
7.3运输
运输时必须使用清洁的运输工具,并防止雨淋。
本产品为非危险品,可作为一般货物运输。
7.4储存
产品应存放在干燥通风的仓库内,分批分开存放,不得露天堆放,防止日晒和受潮。
附件a
(规范性附录)
平均聚合度的测定
A.1溶剂
硝基苯,分析纯。
A.2工具
A.2.1乌氏粘度计,如图A1所示。
图A1乌氏粘度计
A.2.2甘油浴,可控制(100±2)℃。
A.2.3恒温水浴,可控制(30±0.05)℃。
A.2.4玻璃砂芯漏斗,孔径(10 ~ 15μ m)。
A.2.5分析天平,分度值为0.1mg。
A.2.6秒表,分度值0.1s。
A.3操作步骤
A.3.1试验溶液的制备
称取(200±0.1)mg聚氯乙烯树脂样品,将约40mL硝基苯加入带玻璃塞的50mL容量瓶中,在(65438±0.002)℃
A3.2溶剂流动时间的测试
将乳胶管分别连接到粘度计的管2和管3上,将粘度计垂直放入(30±0.05)℃
用玻璃砂芯漏斗将溶剂通过管道1过滤到粘度计球A中,直到溶剂的液面位于刻在球A上的两条刻度线之间,并保持温度在10分钟。
关闭管3上的乳胶管,用管2上的乳胶管慢慢将溶剂吸入球B,直到溶剂达到球C的一半,然后停止吸入。
取下抽吸球,然后松开管道3上的乳胶管,以便溶剂可以自由落下。用秒表测量液位从球B的上刻度线下降到下刻度线所需的时间,精度为0.1s。重复测试,取平均值。
A3.3溶液流动时间的测定
从粘度计中吸出溶剂。
将约15m (A.3.1)的溶液通过玻璃砂漏斗过滤到粘度计中,使溶液通过球B上下吸三次,然后吸出粘度计。
通过玻璃砂漏斗将剩余溶液过滤到粘度计中,然后根据步骤A3.2测量溶液的流动时间。
A.4计算
A.4.1增加比粘度ηsp
根据公式(A.1):
............................(1)
其中:
T1——溶剂硝基苯流出时间的数值,单位为秒(s);
T2——试液流出时间的数值,单位为秒(s)
A.4.2特性粘度[η]
根据公式(A.2):
............................(2)
其中:
ηr——相对粘度的数值(T2/t 1);
ηsp——增加比粘度的值;
C——溶液质量浓度的数值,单位为克/升,g/L
A.4.3平均聚合度p
根据公式(A.3):
............................(3)
式中:[η]-特性粘度的数值。
附加记录b
(规范性附录)
聚氯乙烯树脂干筛试验方法
B.1范围
本试验方法适用于悬浮法测定聚氯乙烯树脂的筛余物和粒度分布。
B.2原则
在规定的时间内通过[wiki]机械[/wiki]振动干筛一定量的树脂,并称量残渣。
B.3定义
筛渣:试验后留在筛上的树脂,以质量分数表示。
B.4工具
B 4.1标准振动筛,主要技术参数为:振动次数230次/分,振动偏心12mm,振动次数175次/分,振幅高度可调(2 ~ 3) mm,电机转速2800 rpm。
B.4.2屏幕,屏幕表面直径200mm,高度25mm。屏框和屏由金属制成,应符合GB/T 6003.1的规定。根据规定和树脂颗粒的尺寸分布选择所需的孔径。
注意:滤网可以用装有水和清洗剂的超声波清洗装置清洗,也可以用刷子仔细清洗。如果堵塞严重,可将筛网浸入四氢呋喃中(3 ~ 4) d,取出干燥。
B.4.3天平,分度值为0.01g。
B.4.4分析天平,分度值为0.0001g。
B.4.5计时器(秒表)。
B.5测试方法
称取25g样品,精确至0.01g(如有静电,可加入0.025g抗静电剂γ-氧化铝,混匀)。将混合好的树脂轻轻倒入筛中,牢固地安装在振动筛机上,启动筛机,同时启动定时器,停止振动筛20min,连同筛底一起取下。选择以下称重方法之一:
a)一起称量每个筛子和筛渣,并减去筛子的质量,精确到0.01g;;
b)仔细刷每个筛子的残渣,将其收集在已知质量的容器中,并称重,精确到0.0001g。
B.6结果的表述
B.6.1结果计算
筛余物的质量分数r按公式(B.1)计算:
r = m 1/m0×100(b . 1)
其中:
M0 ——样品质量的数值,单位为克(g );
M1 ——筛余物质量的数值,单位为克(g)
取两次测量值的算术平均值作为结果,四舍五入到小数点后一位。
B.6.2可重复性
同一样品连续测定两次,或由同一筛选机上的两组筛网测定一次。如果不满足以下条件,结果无效。
a)当筛余质量分数大于或等于5%时,两次测量值之差小于或等于3%;
b)当筛余质量分数小于5%时,两次测量值之差小于或等于2%;
c)各筛余物与底盘中树脂的总质量分数在(100±2)%范围内。