还原硝酸盐,气相色谱法如何测定生成的氮气,测定条件是什么?

有报道称,先将硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,再将亚硝酸根离子还原成氮氧化物或氮气甚至氨,然后转入气相进行测定。日本专利公开号55-65157首先在中性或弱碱性溶液中用锌粉将硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,然后将生成的亚硝酸根离子的水溶液引入气相色谱仪的色谱柱中,用氨基磺酸或含氨基磺酸的盐还原生成氮气,用无氮氦气装载氮气检测器,用气相色谱法定量氮气,并将测得的氮气量转化为硝酸盐氮含量。这种方法分两步产生定量氮,测定时间长。由于测定程序复杂,难以掌握,导致测定结果的精密度和准确度较低。