如何清洗液相色谱仪的进样阀？

在注射过程中，注射阀必须非常干净，否则无法获得更好的效果。进样阀切换到进样位置后，应在此位置保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样既能保证较高的准确度，又不需要冲洗样品定量管。这种由色谱仪控制的洗涤明显优于人工洗涤。注:清洗所需的流动相体积至少是来样的10倍。当样品定量管被完全冲洗后，可将旋转手柄转回到取样位置(装载)，或者保持在取样位置，直到下一次取样。切换回采样位置时，将样品注射针或微量样品注射针从进样阀中拔出。为了防止交叉污染，没有必要在每次进样后清洁进样阀的进样针入口。注射阀按照专利设计直接与注射孔相连，这样注射针头的前端就可以直接连接到样品定量管的末端，不会有其他的样品残留空间。这样，在下次进样时，就不会有上次进入定量管的残留样品。然而，在插入或拔出注射针的过程中，会有痕量样品沉积在针的密封区域中。精确测定表明这个残基是1nl-10nl。这说明20ul样品中会残留0.005% ~ 0.05%。每次注射后，可通过冲洗注射针入口来清除这些残留物。清洗注射针入口的过程如下:将流动相的流速设置为0.1ml/min ~ 1ml/min，将注射针入口的清洗头连接到一个大注射器上，仅在流动相量大的注射位置清洗注射针入口。这样，进入进样阀的液体绕过样品定量管，从样品溢流喷嘴排出。此过程可彻底清洗注射针入口、导管、注射针入口管和注射针密封圈。然而，使用插入注射器的清洗方法不可能完全清洁上述部件的表面。当进样针插入进样位置的进样针入口时，针头将进样针密封圈(上次清洗进样针入口管留下的)中的少量样品液推入样品定量管。当样品液的组成与所用流动相的组成不同时，采用部分填充定量管的进样方法，在高灵敏检测器上可能会出现奇怪的峰。所以最好用流动相清洗注射针。如果已经发现严重的交叉污染，请检查是否由以下原因引起:1。使用的注射针头长度不够(针头长度至少5cm)，注射针头末端无法到达定子表面。2.注射针没有完全插入注射针入口。3.注射针入口处的污染物或注射针密封件磨损的碎片会阻止注射针的末端接触定子表面。如果不考虑交叉污染，最好每10次或20次冲洗一次注射针入口，以保证注射针入口管充满液体。在插入或拔出注射针的过程中，清洁注射针或稀释该区域被污染的样品，同时注射针入口和样品溢流出口充满流体，从而防止空气进入样品管。