一种碳纤维的制备方法
粘胶纤维制备高力学性能碳纤维必须经过高温拉伸石墨化，碳化收率低，技术难度大，设备复杂。该产品主要用于耐烧蚀材料和隔热材料。沥青制备碳纤维原料丰富，碳化收率高，但由于原料制备复杂，产品性能不高，一直没有大规模开发。聚丙烯腈纤维原丝可制成高性能碳纤维。与其他方法相比，它的生产工艺简单，力学性能优良，自60年代以来在碳纤维行业发展良好。
聚丙烯腈基碳纤维的生产主要包括原丝生产和原丝碳化两个过程。
原丝的生产工艺主要包括聚合、脱泡、计量、纺丝、牵引、水洗、上油、烘干、收丝。
碳化工艺主要包括放线、预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、定型干燥、绕线等工序。
聚丙烯腈基碳纤维的制备
聚丙烯腈碳纤维是由聚丙烯腈纤维制成的碳纤维，主要用作复合材料的增强体。碳纤维可以由均聚或聚合的聚丙烯腈纤维制备。为了生产高性能碳纤维，提高生产率，工业上常采用聚丙烯腈纤维作为原料。对原料的要求是:杂质和缺陷少；细度均匀，越细越好；强度高，毛少；链分子沿纤维轴的取向度越高越好，通常大于80%；良好的热转换性能。
生产中制造聚丙烯腈纤维的过程是:首先，丙烯腈和少量的第二、第三单体(丙烯酸甲酯、亚甲基丁酯等。)聚合生成* * *聚丙烯腈树脂(分子量大于60000 ~ 80000)，然后将树脂溶于溶剂(硫氰酸钠、二甲基明矾、硝酸、氯化锌等)中。)形成适当粘度的纺丝溶液，然后润湿、干燥或湿润。聚丙烯腈纤维如果直接加热，很容易熔化，不能保持原有的纤维状态。制备碳纤维时，聚丙烯腈纤维应置于空气或其他氧化性气氛中进行低温热处理，即预氧化处理。预氧化处理是纤维碳化的初步阶段。一般当纤维在空气中加热到270℃左右并保持0.5h ~ 3h，聚丙烯腈纤维的颜色逐渐由白色变为黄色和棕色，最终形成黑色的预氧化纤维。它是聚丙烯腈线型聚合物受热氧化形成耐热梯形聚合物后，发生氧化、热解、交联、环化等一系列化学反应的结果。然后将预氧化后的纤维在氮气中进行1600℃的高温处理，使纤维进一步发生交联环化、芳构化、缩聚等反应，去除氢、氮、氧原子，最终形成具有粗糙平行层的二维碳环平面网络结构和无序石墨结构的碳纤维。
聚丙烯腈原丝制备碳纤维的工艺流程为:聚丙烯腈原丝→预氧化→碳化→石墨化→表面处理→卷绕→碳纤维。
首先是原丝制备:聚丙烯腈和粘胶原丝主要采用湿法纺丝制备，沥青和酚醛原丝采用熔融纺丝制备。制备高性能聚丙烯腈基碳纤维需要高纯度、高强度、质量均匀的聚丙烯腈原丝，制备原丝所用的单体为衣康酸。为了制备各向异性的高性能沥青基碳纤维，必须将沥青预处理成中间相、前中间相(苯溶各向异性沥青)和潜在中间相(喹啉溶各向异性沥青)。用作烧蚀材料的粘胶基碳纤维要求其前驱体不含碱金属离子。
二是预氧化(聚丙烯腈纤维在200-300℃)、不熔化(沥青在200-400℃)或热处理(粘胶纤维在240℃)得到耐热不熔化纤维。酚醛基碳纤维没有这种工艺。
三、碳化，温度为:聚丙烯腈纤维1000 ~ 1500℃，沥青1500 ~ 1700℃，粘胶纤维400 ~ 2000℃。
第四，石墨化:聚丙烯腈纤维2500-3000℃，沥青2500-2800℃，粘胶纤维3000-3200℃。
第五，表面处理，如气相或液相氧化，赋予纤维化学活性，以增加其对树脂的亲和力。
第六，上浆处理，防止纤维损伤，提高与树脂基体的亲和力。获得的纤维具有各种横截面结构。世界碳纤维产量已达到每年4万多吨，世界上少数国家，主要是日本、美国、德国和韩国，掌握了碳纤维生产的核心技术，并已大规模生产。
目前，全球碳纤维的核心技术牢牢掌握在少数发达国家手中。一方面，以美国和日本为首的发达国家对中国碳纤维产业一直保持着严格的技术封锁；另一方面，国外碳纤维行业龙头开始进入中国市场，中国本土碳纤维企业压力大增。虽然国家加大了对碳纤维产业的引导和扶持力度，但在较大的技术差距下，国产碳纤维的突破依然坎坷。中国对碳纤维的研究始于上世纪60年代，他从80年代开始研究高强度碳纤维。多年来，进展缓慢，但取得了一些成就。20世纪以来，发展迅速。安徽率先引进年产500吨原丝和年产200吨聚丙烯腈基碳纤维，使中国碳纤维产业实现产业化。随后，一些地方陆续加入碳纤维生产行列。
从2000年开始，我国碳纤维向技术多元化发展，放弃了原有的硝酸原丝制造技术，采用二甲基亚砜为溶剂的一步法湿法纺丝技术。少数自主技术开发的国产T700碳纤维产品已达到国际同类产品水平。随着我国对碳纤维需求的不断增加，碳纤维已被列为国家化纤工业的重点支持。2005年全球碳纤维市场仅为9亿美元，但2065.438+03年达到6543.8+00亿美元，预计2022年将达到400亿美元。碳纤维复合材料的应用也将进入一个新时代。中国碳纤维产业化走自主开发与引进相结合的道路。到“十一五”末，基本实现了相当于T300的国产碳纤维生产线，部分企业已形成T700级以上的百吨级生产线。
2011年中国碳纤维市场达到6811吨。但由于供不应求，国内碳纤维市场发展相对缓慢。预计未来几年，随着供应的增加，中国碳纤维行业的需求也将保持快速增长。
技术的落后直接导致我国碳纤维产品质量与进口产品差距明显，也极大地限制了国产碳纤维产品在高端领域的应用。据统计，我国碳纤维产品集中在低端领域，在碳纤维质量要求高的航空航天领域的应用比例仅为3%，与航空航天领域碳纤维行业的国际平均水平相差甚远；而在质量要求相对较低的运动休闲产品领域，碳纤维的应用比例高达80%，是碳纤维在运动休闲产品中应用的国际平均水平的4倍。然而，国内碳纤维技术的落后制约了我国碳纤维产业的健康稳定发展。
中国高性能碳纤维依赖进口，日本碳纤维产量占全球市场份额的60%。2016 2月15，中国突破日本控制封锁，研制出高性能碳纤维。