石墨中氮的测定方法是什么？

1.称量:取适量石墨样品(约相当于含氮量1.0-2.0mg)，准确称量，置于30-50ml干燥凯氏烧瓶中。石墨样品可以用定量滤纸包裹并添加，或者直接称重。

2.消解:在凯氏烧瓶中加入0.3g硫酸钾(或无水硫酸钠)和5滴30%硫酸铜溶液，然后沿瓶壁缓慢加入2.0ml硫酸，加入1-2玻璃珠。在烧瓶口放一个小漏斗，用小火慢慢加热，使消化液保持在沸点以下，小火保持在液面以下。当沸腾停止时，溶液逐渐由黑色变成棕色。

3.蒸馏:按中国药典附录连接蒸馏装置，在A瓶中加入适量水和几滴甲基红指示剂，加入稀硫酸使其呈酸性，加入玻璃珠或沸石几滴。用水加热蒸汽冲洗蒸馏器和与氮气球相连的直冷凝管，从冷凝管尖端用水反冲洗2-3次，从进样口冲洗1次，洗涤液从蒸馏管排出。取10ml的2%硼酸溶液，置于100ml锥形瓶中，加入5滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，冷凝管尖端浸入液面下；将凯氏烧瓶中消化后的内容物通过漏斗转移到与氮气球相连的蒸馏器中，用少量水冲洗凯氏烧瓶和漏斗2-3次，每次约3-5ml，然后加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水冲洗漏斗1次，关闭漏斗(用少量水关闭出口)， 并进行蒸馏(蒸馏时不易沸腾过高，以免溅出氮气)继续蒸馏约10min，将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端升高的液面，用蒸汽冲洗约1min，用水冲洗尖端后停止蒸馏。

4.滴定:用硫酸滴定溶液(0.005mol/L)滴定馏出液，直至溶液由蓝绿色变为灰紫色，用空白试验校正滴定结果(空白馏出液的体积应与从试样中得到的馏出液的体积基本相等)。每1ml硫酸滴定溶液(0.005mol/L)相当于0.1401mg n。

5.空白试验:根据试样消化、蒸馏、滴定的全过程，在相同条件下做空白试验，用硫酸滴定溶液(0.005mol/L)滴定至同一终点，其读数用于校正试样的滴定读数。