如何从油中提取甾醇

CN1724555A

公众(公告)日

2006.01.25

申请(专利)号

CN200510050601.4

请求日期

2005.07.06

专利名称

从菜籽油脚中纯化β-谷甾醇的方法

主分类号

C07J9/00(2006.01)I

类数

C07J9/00(2006.01)I

原申请分案号

优先权

申请人(专利权)

浙江大学

发明家(设计师)

龚兴国；张睿；李建勇

地址

310027浙江省杭州市西湖区大哲路38号

认证日期

国际申请

入境日期

专利代理机构

杭州中成专利事务所有限公司

代理人

唐·

国家和省代码

浙江；33

主权术语

一种从菜籽油脚中纯化β-谷甾醇的方法，其特征在于包括以下步骤:(1)将菜籽油脚与浓度为15-20%的NaOH溶液按m/v = 1: 2混合，在60-70℃下回流皂化1.5-2 .(2)过滤除去皂化产物，滤液在50-60℃下减压浓缩至原体积的1/10；(3)向滤液中加入等体积的乙酸乙酯提取2-3次，合并提取液，用等体积的水洗涤2-3次至中性；(4)向浓缩液中加入一定量的干燥Na2SO4粉末，常温下搅拌，除去乙酸乙酯浓缩液中多余的水；(5)将浓缩液过滤，滤液减压蒸发，剩余的黄色粉末在常温下自然风干，得到β-谷甾醇粗品。(6)将粗β-谷甾醇与结晶液(环己酮:正丁醇v/v = 3: 1)按1: 4的质量比混合，在50-60℃下加热搅拌，使粗β-谷甾醇充分溶解；(7)保持温度在50-60℃，过滤除去不溶性杂质，将滤液在室温下静置结晶6-7小时，过滤干燥，得到白色针状β-谷甾醇晶体；(8)将上步得到的β-谷甾醇与环己酮按照1∶4的质量比混合，在60-70℃下搅拌加热，使β-谷甾醇粗品充分溶解；(9)保持温度在60-70℃，过滤除去不溶性杂质，将滤液在室温下静置结晶6-7小时，然后过滤干燥，得到白色针状β-谷甾醇晶体；(10)根据(8)和(9)将上一步得到的β-谷甾醇从环己酮中重结晶1次，得到β-谷甾醇的白色针状晶体；(11)用预冷至0℃的无水乙醇洗涤上一步得到的β-谷甾醇，除去残留的有机溶剂，然后在室温下自然风干，得到最终产物。

摘要

本发明公开了一种分离纯化生物活性物质植物甾醇的方法，特别是一种从菜籽油下脚料中批量快速提取高纯度β-谷甾醇的方法。包括菜籽油脚皂化、减压浓缩、乙酸乙酯萃取、干燥、减压蒸发、环己酮:正丁醇结晶液和环己酮分步结晶的步骤。它具有分离速度快、分离成本低、收率高、原料丰富易得的优点。而且该方法充分利用了菜籽油制备后的废弃油渣，成本低，收率高，生产的产品纯度高(纯度> 98%，熔点140 ~ 141℃)，结晶形态好(白色针状结晶)，适合作为β-谷甾醇的标准品和医药原料。