如何清理气柱中的残留物并去除
如非必要,可将柱入口前端截取半米,然后程序升温老化解决。
只有当色谱柱确实被污染,或者色谱柱效率已经下降影响正常分析时,才可以通过清洗来解决。
具体清洗方法和要求:毛细管GC?色谱柱必须有键合和交联的固定相,才能用溶剂清洗。用溶剂清洗非键合固定相会严重损坏色谱柱。。溶剂清洗装置将连接到加压气源(N2?并将色谱柱插入清洗装置中。将溶剂加入样品瓶中,然后用气源给溶剂瓶加压。压力迫使溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中,并用溶剂从色谱柱中洗出。然后将溶剂从色谱柱中清除,并适当老化色谱柱。清洗色谱柱前,在离色谱柱前端(即靠近进样器的一端)半米处切下。将连接到检测器的色谱柱末端插入清洗装置。通常使用各种溶剂来清洗色谱柱。后面使用的溶剂必须与前面的溶剂互溶。切勿使用高沸点溶剂,尤其不要作为最后的溶剂。溶解样品的溶剂通常是一个不错的选择。
建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷,它们在大多数情况下都是有效的。可以用丙酮代替二氯甲烷,避免使用含氯溶剂,但二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果您正在注射水基样品(如生理液体和组织),请在使用甲醇前用水冲洗。来自含水样品的一些残留物只能溶于水,而不能溶于有机溶剂。应使用水和酒精(如甲醇、乙醇和异丙醇)清洁键合聚乙二醇基固定相(如DB-WAX、DB-WAXetr、DB-FFAP、HP-Innowax),但通常不建议使用这种方法。
例如,安捷伦提供特殊的清洁工具。见图