如何破坏四氟化硅气体处理产生的硅胶？

作为生产硅烷、晶体硅、非晶硅和氧化硅的原料，四氟化硅的研究越来越受到关注，尤其是随着多晶硅行业新的硅烷法的出现所带来的变化。我国四氟化硅的来源主要是磷肥工业的副产品。中国专利ZL201010529976。x《湿法磷酸矿石处理过程中生产高纯四氟化硅的方法》公开了将湿法磷酸生产中收集的含氟气体通入装有硫酸和二氧化硅的反应器中，氟化氢转化为四氟化硅气体，然后将所得气体依次通过浓硫酸或含氟化氢的浓硫酸、活性炭和硅藻土。中国专利申请CN101973553A“由氟硅酸生产高纯度四氟化硅的方法”公开了将磷肥工业的副产物氟硅酸混合加热生产四氟化硅气体，然后用浓硫酸、含氟化氢的浓硫酸、纯硫酸、活性炭和硅藻土过滤，再低温精馏得到高纯度的四氟化硅气体。据测定，磷肥工业磷矿中碘含量约为0.0057%±0.0076%。在生产过程中，杂质碘以HI的形式存在于湿法磷酸浓缩的副产物氟硅酸中，碘含量约为115 mg/L，在氟硅酸与浓硫酸反应生产四氟化硅气体时，部分HI与浓硫酸反应生成碘，所以四氟化硅气体中的碘以HI和I2的状态存在。工业上四氟化硅的提纯方法有两种:物理法和化学法。物理法主要指吸附法和冷冻法，其中冷冻法根据物质熔点的不同，选择性地去除部分杂质；化学法主要有含HF的浓硫酸分解法和三氟化钴法，可以去除四氟化硅气体中的六氟二甲基硅醚杂质。到目前为止，还没有关于净化四氟化硅气体中杂质碘的技术方案的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种净化四氟化硅气体中杂质碘的方法，实现四氟化硅气体的脱碘净化，制得高纯度的四氟化硅产品，为电子、光伏、光纤行业生产硅系列产品提供高纯度的原料。为了有效地去除四氟化硅气体中的碘，发明人通过反复实验提供了一种提纯方法，即通过冷冻法去除四氟化硅中的杂质HI和I2，包括以下步骤。

步骤1，收集湿法处理磷矿过程中产生的含氟化氢和四氟化硅的含氟气体，将含氟气体通入加入硫酸和二氧化硅的反应器中，使含氟气体中的氟化氢转化为四氟化硅气体；或者将氟硅酸和浓硫酸混合加热生成气态化合物，然后将气态化合物通入装有浓硫酸的容器中，除去HF和水等杂质，得到四氟化硅气体；

第二步，将第一步得到的四氟化硅气体引入净化槽，用浓硫酸或浓硫酸和氢氟酸的混合物去除气体中的水和含氟氧化物的硅化物；

三、四氟化硅气体依次进入装有预干燥活性炭和硅藻土的过滤器，过滤其中的杂质；

第四步，将上一步净化后的SiF4气体通入冷冻装置，冷冻除去HI和12。上述方法的第一步，磷矿的湿法处理是用硫酸或磷酸或硝酸或盐酸分解磷矿，收集的含氟化氢和四氟化硅的含氟气体的质量分数为85% ~ 98%，加入的二氧化硅与浓硫酸的质量比为1:10 4 10；二氧化硅为石英砂，二氧化硅含量95%，细度0.3 _，转化温度45°C 130°C；氟硅酸和浓硫酸混合加热温度为80°C 110°C+00°C该方法第二步中，硫酸为质量分数为98%的浓硫酸，氢氟酸为无水氟化氢；反应条件控制在该温度下

在上述方法的第三步中，活性炭预先在10 ℃- 50℃±50℃下干燥，过滤出的杂质为SO2、SO3、H2O和一些含氟氧化物和硅的化合物；硅藻土在20 ℃( TC 350°C；过滤的杂质是CO2。该方法的第四步，冷冻装置是一个带有真空层和密封盖的罐体，罐体是一个装有制冷剂的冷冻室，密封盖上方有气体管道，管道内通入SiF4气体，制冷剂通过管壁吸收SiF4的热量，达到冷冻除碘的目的；冷冻温度为_ 85℃±40℃，冷冻时间为I 10min。发明人指出，碘在室温下为固体，HI的沸点为-35.6℃，SiF4的沸点为-94.8℃，因此，冷冻法去除杂质碘的温度应控制在-40℃_ 85℃范围内..发明人还指出，上述冷冻装置和冷冻方法不受限制，还可以包括冷阱和其他方法。该方法将磷矿湿法处理过程中产生的含氟气体或氟硅酸与浓硫酸混合加热，除去杂质碘，生成气态化合物，制得高纯四氟化硅，为电子、光伏、光纤行业生产硅系列产品提供高纯原料。适用于湿法处理磷矿的化工企业。