亚临界萃取的理论发展
亚临界流体萃取是以亚临界流体或亚临界流体的混合溶液为溶剂,在体系中依次经过浸出、蒸发脱溶、压缩、浓缩和溶质回收等过程,从天然产物中提取目标成分的新技术。当LPG、丙烷、丁烷、R600a、DME、R134a、六氟化硫以亚临界流体状态存在时,分子的扩散性能增强,传质速度加快,弱极性和非极性物质在天然产物中的渗透性和溶解性显著提高。亚临界环境萃取,不破坏热敏成分和完整目标,被认为是绿色环保、前景广阔的革命性技术。
1939年,美国的亨利·罗森塔尔(Henry Rosenthal)率先利用压缩后的液化低级气态烷烃进行油脂浸出(专利号:US2152664)。在压力下,溶剂以液体形式浸出油,混合油和湿粕中所含的溶剂在减压下自然挥发。整个加工过程在低温下进行,油脂中的成分不被氧化,粕中的蛋白质不变性,生产成本低。国内也有关于亚临界流体萃取方法的报道。2001.8.2公布的发明专利(ZL 01108701.3)提供了一种亚临界液化石油气提取除虫菊酯的方法。2007.65438公布的发明专利(2006100810101.1)提供了一种利用亚临界二甲醚流体提取天然除虫菊酯的方法。2008年4月65438日公布的发明专利(20061010104744.3)提供了一种亚临界流体萃取溶剂及萃取方法,其主要特点是采用液态六氟化硫作为萃取溶剂。
上述亚临界萃取方法都局限于特定的亚临界流体,萃取目标主要是弱极性和脂溶性成分,不涉及中等极性和强极性的目标成分。
天然产物有效成分亚临界萃取设备的研发
提取是天然产物深加工的重要过程,由提取设备完成。提取设备对提取物的质量、产量和生产效率有很大影响。现代天然产物提取设备具有以下发展特点:
a、提取速度快,效率高,有效成分提取充分,减少了物质资源的浪费;
b .溶剂消耗少,液体收率小,浸出液浓度高,节省了溶剂,节约了后道工序的生产成本;
C.提取温度不宜过高,特别是对热敏性物质的提取,以减少对有效成分的破坏;
d、适应性好,可适用于不同物料的提取;
E.生产连续性好,要适合现代化大规模连续生产;
F.节能、安全、可靠;结构简单,操作方便。
此外,随着中药、植物提取物和农产品深加工行业现代化进程的加快,提取技术更加依赖于自动控制。主要原因如下:
A.人为控制往往会导致工艺参数的波动,严重影响产品的质量和产量。大规模生产应排除人为的指标变化;
B.大规模生产,人工调节是无能为力的,大规模的动作要借助电力或机械力来完成;
C.大规模生产稳定性至上,只有通过自动控制才能实现稳定生产。
自动化生产在国外已经非常普及,国内的自动化元件和软件设施也能满足提取的工业化生产。自动测量、自动监控、自动显示和自动报警已由不同的制造商选择。可以预见,萃取技术的自动化过程将在中国迅速发展。
亚临界流体萃取是继超临界流体萃取后诞生的新技术,主要解决体积小、成本高、能耗大、不适合大规模工业化生产的缺陷。虽然这项技术在美国、日本等国家的实验室中早已有报道,但其在工业生产中的成功应用却是由我国以齐坤为代表的科研人员实现的。20世纪90年代,溶剂浸出技术在我国成功转化应用,开发出低温大豆蛋白粉。随后,4号溶剂萃取技术在天然产物提取方面也取得了成功,为国内10多家企业建设了20多条生产线,为我国发展珍贵油脂、万寿菊叶黄素、辣椒红色素提供了关键设备。这项技术处于世界领先水平。
国内也有其他次临界相关提取装置的报道。2006.10.11公开的实用新型(ZL200620135969.0)提供了一种适用于从各种溶剂中萃取极性非极性中间体的装置。通过改变提取溶剂和系统中阀门、管道、设备的动作程序,满足不同溶剂对提取温度、压力、时间、流向的要求,完成动植物原料中有效成分的提取。该装置虽然兼顾了非极性和极性有效成分的提取工艺要求,但工艺路线复杂,设备制造成本高。
上述亚临界流体萃取相关装置由于所用萃取剂性质的巨大差异而具有不同的结构。但是,它的缺点是结构复杂,制造成本高,并且仅限于某种亚临界流体。