你说的结晶和重结晶是什么意思？适用范围

1: kW = s `s化合物结晶与重结晶的区别直接影响其稳定性/吸收速度/吸湿性/纯度等。选择结晶溶剂的一般原则和判断结晶纯度的方法。选择结晶溶剂的总原则是待分离组分热时溶解度高，冷时溶解度低；不溶或溶于冷热形成杂质。沸点要合适，不能太高也不能太低，比如乙醚。或者选择溶剂的方法利用物质和杂质在不同溶剂中的溶解度差异来判断结晶的纯度:理化性质均一；固体化合物熔融距离小于或等于2 ℃;TLC或PC显示单一斑点；HPLC或GC分析为单峰的现代晶体学主要包括以下分支:(1)晶体发生学:研究天然和人工晶体发生、生长和变化的过程和机理，以及控制和影响它们的因素。(2)几何结晶学:研究晶体表面几何多面体的形状及其规律性。(3)结晶学:研究晶体内部结构中粒子排列的规律性和晶体结构的不完善性。(4)晶体化学(又称晶体化学):研究化学成分与晶体结构之间关系的规律性，以及晶体的物理化学性质。(5)晶体物理学:研究晶体的物理性质及其机理。我来说说我的一些看法:溶剂:制备晶体的关键。除上述之外，当包装是冷的和热的时，少量不同的溶剂可用于测试其溶解性。乙醇通常是优选的。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大规模生产中可以更好的解决母液回收问题，降低成本。在研究中，混合溶剂一般效果更好。安全性和低价也是考虑因素。结晶条件:主要指温度、压力、是否搅拌等。温度很重要。一般我们都是低温冷藏。其实有时候我们需要高温保温！这主要需要找出溶解度和结晶温度的关系。搅拌也是一个影响因素，它对结晶的晶型和结晶速度有影响。晶体纯度的测定:都是一般的常规方法。但是有些产品做的太多了，可以靠经验。比如经过反复重结晶，我们可以看到应该出现的晶型。根据之前的测试结果，其含量应该接近10%。不要相信HPLC！另外，梯度降温的条件对晶型和收率影响较大，加晶种的时机:晶种加得太早，溶解或产生的晶体一般都是细的；如果加入得太晚，晶核可能已经在溶液中形成，这可能导致杂质结晶。重结晶法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中溶解度的不同，使其相互分离。重结晶的简单程序是将不纯的固体物质溶解在适当的热溶剂中，以制备接近饱和的溶液，趁热过滤以除去不溶的杂质，冷却滤液，并从过饱和溶液中沉淀出晶体，而可溶性杂质留在母液中。然后抽滤，从母液中分离出晶体，干燥后测量熔点。如果纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求。选择合适的溶剂对重结晶操作的成功具有重要意义。好的溶剂必须满足以下条件:1，不与被提纯物质发生化学反应；2.它在较高温度下能溶解大量的纯化物质，但在室温或较低温度下只能溶解少量的纯化物质；3.杂质的溶解度很大或很小。前一种情况是杂质留在母液中，后一种情况是趁热过滤时将杂质滤出；4.溶剂的沸点不能太低或太高。溶剂沸点太低时，配制溶液和冷却结晶两步温差小，基团溶解度变化不大，影响收率，低沸点溶剂操作不方便。溶剂沸点过高，附着在晶体表面的溶剂不易去除。5.它能产生更好的结晶。几种溶剂合适时，要根据结晶的回收率、操作的难易程度、溶剂的毒性、是否易燃以及价格来选择。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，会有晶体析出。当溶液用冷水或冰水快速冷却并剧烈搅拌时，可以获得具有非常小颗粒的晶体。当热溶液在空气温度下静置并缓慢冷却时，可以获得均匀且大的产品。如果溶液冷却后没有结晶析出，可摩擦玻璃控制液面下的容器壁，或加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其他冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后没有析出产物，得到油状物，可以重新加热，直到形成澄清的热溶液，让其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦墙壁或扔向人，以加速产物的分离。如果仍有油冒出，应立即剧烈搅拌以分散油滴。从我的经验来看，选择重结晶的溶剂非常重要，但对于一些化合物来说，选择合适的重结晶溶液往往比较困难，需要重结晶的样品数量不能太少。重结晶对样品也是很大的损失，很难分离出异构体比如我最近分享的双黄酮的两种异构体。如果你有什么好的建议，请告诉我们。这是一份家庭声明。直到今天做了x光才知道什么是结晶大师，以前也没见过。这是x射线老师教给我的:单晶样品的制备大概是晶体结构分析最重要的阶段，因为没有高质量的衍射数据，很多分析都会被证明是有问题的。相反，衍射数据并不难处理，花在结晶上的努力和时间很少被浪费。与晶体生长相关的文献很多，包括《晶体生长特刊》(阿姆斯特丹:爱思唯尔)。用于结构分析。结晶过程包括气体、液体或溶液中的离子、原子或分子有序地进入固态的规则位置。初始阶段是晶核的形成，随后是在晶体表面的沉积，可以认为是流体与晶体之间的动态平衡。当正向速度占优势时，晶体生长，影响平衡的因素包括晶体表面的化学性质、结晶物质的浓度、晶体内和晶体周围介质的性质。晶体的形成发生在晶核临界尺寸出现之后，此时形成自由能由正值变为负值。成核速率随着过饱和而显著增加。为了限制晶核的数量，过饱和度要尽量低，过饱和度要慢慢到达。一旦达到这种低过饱和度，就要小心控制，使少数晶核在准平衡状态下缓慢生长。在成核过程中，外界的物体，如尘粒等，往往会使成核过程在热力学上更有利，所以要预先用离心分离或过滤的方法除去这些颗粒。晶种法也常常是一种控制晶核数量的方法。生长低分子量有机和无机化合物晶体的方法大概有以下几种:1)、单一溶剂蒸发2)、二元溶剂混合蒸发3)、间歇结晶4)、液-液扩散5)、坐式蒸气扩散6)、温度变化7)、凝胶结晶8)、升华9)、固化法。使用两相溶剂进行重结晶时，应使你的东西溶解进去。如果放在室温下，让它慢慢蒸发，就可以得到纯物质，有可能得到单晶！这个8结晶法是个不错的，我也经常用。但是结晶一般需要很长时间，冬天有时候放置半个月都分不出来。要严格控制两种溶剂的比例，尤其是可溶性溶剂的用量，尽量使用最少的溶解度较大的溶剂。这种数量的再结晶应该被认为是相对容易的。要看到，从结晶法中得到晶种是非常重要的，特别是对于有结晶困难的化合物。我是化学家，不做蛋白质结晶。就化合物的结晶而言，有两个难点:1。溶剂的选择对化合物的纯度和结晶产量有很大影响。之前做过类固醇重结晶，用的比较多。2.重结晶的技术也很重要，需要多加练习。我的导师在这方面真的不得不佩服。手法很巧妙。在长期的结晶中，每个人都有自己的一套方法，这对每个人来说都是一种资本。可以说，重结晶技术不能简单地称为技术，而应称为一门艺术，但可以提出，20mg以上或20mg左右的量，可以用柱层析或薄层层析分离，损失可能更大，有时不小于重结晶得到的量。结晶的关键在于溶剂的选择，尤其是复合溶剂体系。还有就是精心的操作。做过一次结晶实验，总是得到黏黏的东西，很惨。可以滴加一点甲醇，马上会有结晶析出，但还是粘稠的。后来慢慢加，结晶效果不错。两种方法:1用丙酮溶解样品，缓慢搅拌，然后用滴管滴加石油醚。当溶液由澄清变为不透明时，停止滴加，缓慢搅拌过夜，一般有结晶析出。2向样品中加入石油醚，然后加热回流，再滴加丙酮。当溶液由浑浊变为澄清时，停止滴加，停止加热，室温放置。结晶过程确实是一门学问，国内结晶方面的专家首推天津大学化工学院王静康院士。关于这方面的理论书籍很多，但涉及到每一种物质或每一种物质时，都不完全相同。什么是* * *可能是理论上的，每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂(单一或复合)的选择、结晶温度、搅拌速度、搅拌方式、过饱和度的选择、晶体生长的时间、溶剂滴加的方式和速度等。此外，在溶解、结晶和晶体生长过程中，上述温度、搅拌速度、时间、加入方式和速度并不完全相同。所以很多因素叠加在一起，就更难了。一般来说，首先要选择主要条件，使结晶过程进行下去，得到晶体，然后再对上述条件进行优化。条件成熟后，即可进行中试和生产。如果是理论学习，侧重点可能会有所不同。如果是应用研究，那么溶剂相对容易选择。关键是用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是否控制好。如果过饱和度点不好选，或者过饱和度不够，就很难结晶，更别说生长晶体了。此时可能需要考虑复合溶剂，调整过饱和区间。所以我觉得结晶过程就是结晶过程，这个时候各种条件的控制是最重要的。结晶过程得到很好的控制，结晶过程大约完成60%。晶体生长过程相对容易控制，主要通过优化参数和控制条件。一般没问题，放大过程基本没问题。如果做基础研究，物理性质不是很清楚，结晶过程的研究可能要花费大量的时间和精力。但是一旦了解了整个过程，还是很有价值的。基本上在我们做的一个样品里找不到单一的溶剂进行重结晶。如果我们用的是复合溶剂，比如丙酮/乙醚，溶解后用滴管慢慢加入乙醚，达到一定程度后会有白色粉末状物体析出，但抽滤后会发现留在滤纸上的东西是粘稠的，样品干燥后也是白色粉末状物质。同时发现其液相纯度不高，这是正常的。只是你得到的是无序的絮状沉淀，而不是结晶。没有晶体的规则晶体排列，复合溶剂也能得到晶体。当出现白色絮状沉淀时，在水浴中加热。如果沉淀溶解，可以放置结晶。如果不溶解，慢慢滴加丙酮，刚溶解时即可放置结晶。溶剂结晶:溶剂结晶是指原料药的最终纯化方法。例如，对于头孢菌素原料药，如果注明了溶剂结晶，则说明原料药的最终纯化步骤是通过溶解度的差异(例如，药物在同一溶剂中因温度差异而发生的溶解度变化；或混合溶剂中溶剂比例变化引起的极性差异引起的溶解度变化)，先将原料药制成溶液，再调整上述性质使其沉淀(如先将原料药溶于水，再加入有机溶剂，使药物溶解度降低而沉淀)。这种提纯方法称为溶剂结晶法。溶剂结晶可以去除更多的杂质，尤其是结构相似的杂质，熟悉结晶提纯原理的人都能理解。由于结晶时母液中杂质含量远高于初始状态，产品纯度一般高于普通纯化方法(如以下冻干法)，收率略低，因此溶剂结晶原料价格高于冻干原料。冻干原理是将药物制成溶液，然后将水溶液直接冻干得到产品。收率高，但去除结构相似杂质的能力不如溶剂结晶法。所以价格略低。但无论溶剂结晶还是其他方法，都只是原料的提纯方法。无论采用什么手段，最终产品都必须符合医疗标准。从质量标准来说，两者没有区别。你可以去中国药典，头孢粉针剂的原料不区分这个。本质上，它主要是指原料药从溶剂体系(可以是乙醇、丙酮、甲醇、THF、乙酸乙酯、水等)中分离出来的过程。)在最后的净化过程中。杂质残留在溶剂体系中，原料以晶体的形式析出。但溶剂结晶和冻干工艺均可达到药典标准。但是两者质量不同，申请材料一定要明确。具体体现在1。溶剂的结晶导致晶体具有双折射和消光。冻干过程基本没有，或者只有一部分，不明显，说明不是晶体或者只有一部分。2.两种工艺得到的产品纯度不同。3.它们的稳定性是不同的。有效期可能会有差异，因为一个是水晶，一个不是。4.药典区分了溶媒结晶和冻干品的质量标准，如头孢哌酮、双折射、消光位置等。所以因为质量的差异，国家的价格也不同。这一点在招标过程中是明确的，溶剂法的价格可以高于冻干法。