* * *核磁共振谱分析

一楼没错!

因为羧基的氢-COOH,羟基-OH等。是活性氢,活性氢的特点是交换,即多个基团之间的交换,如:

-首席运营官-(A)-H+-首席运营官-(B)& lt;-& gt;-首席运营官-(A)-+-首席运营官- (B)-H,或者认为它是-OH而不是-H

如果这个H在A或B的羧基之间不断交换,就涉及到这个H的寿命(在每个基团上)。这涉及到氢光谱的动力学。总之,氢光谱的动力学是复杂的:一个快速交换的氢信号可以是两个未交换的氢信号化学位移的加权平均。所谓重量或称权重,是指作为重量加入的类氢物质的摩尔数。氢谱的动力学还受到温度、溶剂、pH值、浓度等因素的影响(更不用说了)。

如果溶剂中也有活性氢,如醇类溶剂中的羟基,酸性溶剂中的羧基,或混有极少量活性氢和活性氘的有机溶剂(水、重水、酒精、氘化酒精等。),会导致活性氢快速交换,改变氢峰:1,氢峰化学位移发生变化,新位置一般在原两个位置的加权平均处;2.由于交换速度的变化,峰形也发生变化。一般不交换时有两个尖峰,交换较慢时峰变宽。当交换非常快时,只出现一个峰值,其位置在加权平均处。如果溶剂中有活性氢,由于其量大(溶剂中95-97%,样品中3-5%),样品中的活性氢信号会出现在溶剂氢信号峰的化学位移值处,而你样品的活性氢峰不会显示出来。如果溶剂中有活性氢,甚至氘化的活性氢也会被交换,使样品的氢信号被氘交换或取代,这个氢信号峰就丢失了。

为了在NMR谱仪上测量这些活性氢的* * *振动峰,必须选择没有活性氢和活性氘的有机溶剂。

为了检测CH3CH2COOH的三种氢信号,可以选择CCl4和CDCl3(超导傅里叶变换核磁共振谱仪需要氘信号锁场!所以氘代溶剂,DMSO-d6等。其固有峰可通过COOH中的氢来测量。