己内酰胺的实验室制备为什么产品伴随有棕色晶体？
国家标准数据数量-
卡斯诺。105-60-2
分子式c6h 11NO；氨(CH2)5CO
分子量113.18
白色晶体；蒸汽压为0.67 kpa/122℃；闪点110℃；熔点68 ~ 70℃；沸点270℃；溶解性:溶于水、大多数有机溶剂如乙醇、乙醚和氯仿；密度:相对密度(水=1)1.05(70%水溶液)；稳定:稳定；危险标志；主要用途:用于制备己内酰胺树脂、己内酰胺纤维和人造革，也用作医药原料。
2.对环境的影响
一.健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:经常接触本品可引起肾衰综合征。此外，还会引起流鼻血、鼻子干燥、上呼吸道炎症和烧心。本品可引起皮肤损伤，如皮肤干燥、角质层增厚、皮肤皲裂、脱屑等。，可引起全身性皮炎，容易通过皮肤吸收。
第二，毒理学数据和环境行为
毒性:低毒。痉挛性毒物和细胞原生质毒素。主要用于中枢神经系统，尤其是脑干，可对器官造成损害。
急性毒性:大鼠LD501155mg/kg(口服)；70克(口服致死剂量)
亚急性和慢性毒性:大鼠口服500mg/kg×6个月后，体重和血相发生变化，脑出现病理性损伤；吸入61mg/m3，上呼吸道炎症，胃有烧灼感；人类吸入17.5毫克/立方米会导致衰老综合症和皮肤损伤；人吸入小于10mg/m3×3 ~ 10年，就有肾虚证的发生。
危险特性:遇高热、明火或接触氧化剂，有燃烧的危险。它被高温分解，产生有毒的氮氧化物。粉末和空气可以形成爆炸性混合物，达到一定浓度，遇到火星就会爆炸。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳和氮氧化物。
3.现场应急监测方法
4.实验室监测方法
空气中己内酰胺含量的测定:如果该产品在空气中有灰尘，将被过滤器收集；如果汽化，用撞击取样管收集，然后用气液色谱分析。
5.环境标准
中国(TJ36-79)车间空气中有害物质最高容许浓度为10mg/m3。
前苏联(1977)居民区空气中有害物质最高容许浓度为0.06mg/m3(最大值、昼夜平均值)。
我国饮用水水源水中有害物质的最高允许浓度(即将颁布)为3.0mg/L(以BOD计算)。
前苏联(1978)饮用水和娱乐用水中有害物质最高允许浓度为1.0mg/L/L。
嗅觉阈值浓度为0.3mg/m3。
6.应急处理和处置方法
一、泄漏的应急处理
隔离泄漏污染区域，周围设置警示标志，切断火源。应急人员应穿戴自给式呼吸器和化学防护服。不要直接接触泄漏物，用干净的铲子收集在干燥、干净和有盖的容器中，并运送到废物处理场。如大量泄漏，收集回收或无害化处理后丢弃。
二、防护措施
呼吸系统防护:空气中浓度超标时佩戴面罩式呼吸器。紧急救援或逃生时应佩戴自给式呼吸器。
眼睛保护:佩戴化学安全眼镜。
防护服:穿工作服。
手部保护:戴橡胶手套。
其他:下班后洗澡换衣服。注意个人卫生。
第三，急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣服，用大量流动水彻底冲洗。
眼睛接触:立即打开上下眼睑，用大量流动水或生理盐水冲洗。看医生。
吸入:离开现场，到空气新鲜的地方。看医生。
误食:误食漱口，给牛奶或蛋清，看医生。
灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、沙子。
[编辑本段]己内酰胺生产工艺
1943德国公司通过环己酮-羟胺合成法(现简称肟法)实现了己内酰胺的工业化生产。随着合成纤维工业的发展，己内酰胺的需求量增加，许多新的生产方法问世。甲苯法(又称Snia法)相继出现；光亚硝化法(也叫PNC法)；己内酯法(也叫UCC法)；环己烷硝化和环己酮硝化。新开发的环己酮氨氧化法因其生产过程中不需要羟胺肟化环己酮，工艺简单而受到人们的关注。
在己内酰胺的工业化生产方法中，肟法仍是20世纪80年代应用最广泛的方法，其产量占己内酰胺生产的绝大部分。甲苯法因其甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前景。由于种种原因，其他生产方式至今没有普及。例如，在以环己烷为原料的方法中，PNC法具有流程短、原料便宜的优点；但是耗电量大，设备腐蚀严重。
在己内酰胺生产过程中，经常会副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，减少或消除副产硫酸铵已成为当今评价己内酰胺工业生产经济性的重要因素。
肟法:各种肟法的主要生产步骤如下:
raschi羟胺合成法(法国公司开发)是用二氧化硫还原亚硝酸铵生成羟胺二磺酸盐(缩写为二磺酸盐)，再将二水合物水解生成硫酸羟胺。硫酸羟胺与环己酮在80 ~ 110℃反应生成环己酮肟和硫酸，然后用25%氨水中和至pH约7，肟和硫酸铵溶液分层分离。
HPO法(由荷兰国家矿业公司开发)在20世纪80年代迅速发展。HPO法是以活性炭或氧化铝为载体的钯催化剂，在磷酸盐缓冲溶液中将硝酸根离子氢化成羟胺盐，在甲苯溶剂中与环己酮肟化。
HPO法将羟胺合成和肟化过程结合起来，肟化过程中没有副产物硫酸铵。在反应废液中加入硝酸后，可返回硝酸根离子氢化工序循环使用。
一氧化氮还原法(由瑞士因文达研究专利公司和联邦德国巴斯夫公司开发)是在稀硫酸中用铂催化剂(见金属催化剂)氢化一氧化氮。这种方法副产物硫酸铵少，但对原料纯度要求高，需要额外的催化剂回收过程，目前很少使用。
贝克曼重排肟在发烟硫酸中于80 ~ 110℃发生转位反应，产率为97% ~ 99%。用13%氨水中和产物。
中和产生粗己内酰胺溶液(也称为原油)和硫酸铵。为了消除转位产生的副产品硫酸铵，荷兰国家矿业公司开发了硫酸循环法。中和转位产物中的硫酸，生成硫酸氢铵，然后用溶剂萃取己内酰胺。硫酸氢铵热解为二氧化硫，二氧化硫转化为发烟硫酸循环使用。无副产物硫酸铵的换位方法有气相换位法、离子交换树脂法和电渗析分离法。
[编辑本段]己内酰胺的纯化
在各种己内酰胺生产方法中，己内酰胺都需要精制。一般精制方法有:化学精制(高锰酸钾氧化、催化加氢等。)、萃取、重结晶、离子交换树脂、真空蒸馏等。为了获得高纯度的产品，工业上一般将几种方法结合起来进行联合精制。
甲苯法
甲苯在钴盐催化剂的作用下被氧化成苯甲酸；反应温度为160 ~ 170℃，压力为0.8 ~ 1.0 MPa，转化率约为30%，收率为理论值的92%。苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂液相加氢生成六氢苯甲酸；反应温度170℃，压力1.0 ~ 1.7 MPa，转化率99%，收率差不多100%。在发烟硫酸中，六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺，用氨水中和。转化率为50%，选择性为90%。为了减少或消除副产品硫酸铵，开发了改良的副产品硫酸铵减半法和无副产品硫酸铵法。