一种茶叶生物碱的提取方法
超临界CO2萃取
超临界流体萃取(SFE)是近20年发展起来的一种分离方法,具有对有机物溶解度高、传质速度快、操作条件温和等优点。由于CO2临界值低,安全方便,使用超临界CO2流体作为萃取溶剂更有优势。超临界CO2萃取在茶叶深加工中的应用始于从成品茶中脱除咖啡因。维茨图姆和休伯特用超临界二氧化碳处理茶叶,使茶叶中的咖啡因含量从3%降至0.07%。采用超临界萃取技术分离提取茶叶中的咖啡因,再用二氯甲烷萃取分离,得到纯度为95.16%的咖啡因。提取率和收率分别为65438±06.85%和0.55%。超临界CO2萃取工艺选择性强、效率高、产品质量好、收率高,但生产成本高,难以被厂家接受,目前仍处于实验室研究阶段。茶叶综合提取可同时获得茶多酚和咖啡因,降低成本。
吸附法
常用的吸附剂有氧化铝、硅藻土、活性炭或XAD2大孔吸附树脂。由于茶多酚污染树脂导致再生困难等尚未解决的问题,离子交换树脂从茶叶中分离咖啡因至今没有在实际生产中发挥作用。为了使洗脱液渗透到树脂中,取代咖啡因,往往要用氨-乙醇或NaOH-乙醇等与水混溶的洗脱液洗脱一些水溶性杂质,还需要用有机溶剂萃取纯化,因此过程繁琐,重复性强。日本学者用20 mL乌龙茶汁通过装有30 g硅藻土的吸附柱,再用150 mL二氯甲烷洗脱,柱中99.8%的咖啡因可被洗脱。活性炭常被用作咖啡因的捕集剂,当通过CO2汽提从植物中除去咖啡因时,它常被用作吸附剂来吸收CO2中的咖啡因。
升华法
利用咖啡因在235℃ ~ 238℃可大量升华的性质,设计了各种升华装置提取咖啡因。陈友仁等人设计了一种新的咖啡因提取装置,这是一种通过升华直接从茶叶中制备咖啡因的方法。升华罐与冷凝罐直接相连,升华罐底部由远红外加热炉加热。冷却分离罐由分离罐、收集网、环形集水槽、水冷夹套进出口管、烟道和搅拌传动轴组成。该装置不仅能完成从茶叶中提取咖啡因的加热升华,还能直接冷却升华物分离出咖啡因晶体,提取时间短,收率高,纯度好。该装置提高了咖啡因的提取率,避免了污染。Ramaswamy通过静电沉淀回收粗品咖啡因,再经过浓缩、结晶、纯化得到纯咖啡因。毛对的结晶盒进行了改进。升华法可获得医用咖啡因,但很难将升华后的咖啡因有针对性地浓缩,导致损失大,提取率低,在生产中已逐渐被淘汰。
溶剂法
广泛应用于咖啡因的生产,产品收率高于升华法。这种方法通常与茶多酚的工业生产过程结合使用。目前国内应用最广泛的方法是有机溶剂萃取法。主要有两种方法:第一种方法是用热水提取茶叶,然后用氯仿等有机溶剂提取,浓缩有机相提纯结晶咖啡因。程金耀等人将茶叶放入萃取塔中,在水中煮沸2小时。提取液经沉淀池沉淀、过滤、离心后分离,进入清液池,蒸发浓缩至40% ~ 60%,按3: 1 ~ 6: 1的比例加入氯仿或二氯甲烷,混匀后送入萃取塔进行萃取。将提取液在0℃ ~ 4℃下静置30分钟。取出罐中粗咖啡因后,在≤65438±000℃恒温60-70分钟,最后放入升华罐中升华,得到纯咖啡因。第二种方法是通过加入石灰水和碱使茶叶变性,然后用氯仿等卤代烃提取,蒸发溶剂,热水提取,纯化,结晶得到产品。这两种方法具有操作简单、成本低、收率高的特点。但由于二氯甲烷或氯仿的使用和残留,影响了产品的质量。同时,如果用MgO或CaO等碱性水浸泡茶叶,有机溶剂不易进入,需要反复萃取,不仅消耗大量有机溶剂,而且效率低。
微波辐射法
张和林满斌利用微波辐射从茶叶中提取咖啡因,将65438±00.0g粉末状干茶样品置于250ml锥形瓶中,加入一定量的98%乙醇和水的混合物,放入高火度的微波炉中,辐射一定时间后取出,取出抽滤,将滤液中的乙醇在水浴中蒸发,将残渣倒入蒸发皿中,加入生石灰搅拌成浆状。该方法操作简单,节能省时,提取率高,产品纯度高。
萃取升华合成法
提取法和升华法都需要进一步改进和完善。因此,合肥煤炭科学研究院吸收了它们的优点,将它们有机地结合起来,开发出一种新工艺。这个过程的重要工序是:茶叶→预处理→升华→杂质处理→升华→无水咖啡因。
其他制备方法
张晓麟等人选择了PA树脂和XDA大孔吸附树脂来生产茶多酚和咖啡因。该方法避免了有毒溶剂的使用,具有操作简便、能耗低、污染少、选择性高的特点。周志等以中低档绿茶为原料,采用微波水提法结合乙酸乙酯萃取法从茶叶中提取咖啡因。该工艺流程短、效率高、无毒、产品纯度高。