火法化验的具体流程，具体到每一步操作？
(2)浅谈金矿石品位的确定方法；
实践证明，在金矿测定中，取样代表性问题至关重要。在第一部分中，简要讨论了代表性试样的制备问题。不仅是准备好的测试样本，抽样的代表性也不容忽视。由于金矿中金的不均匀特性，需要较大的取样量来保证测定结果的准确性和可靠性。一般湿金检验的取样量为10~30g(当品级为Au≥0.5×10-6时，取样量≥25g，只有品级为Au≥10×10-6时才能减少，但至少不能低于10 ~ 30g。火检取样量为30 ~ 50g。
众所周知，不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同，需要不同的测定方法。金矿床的测定更应注意测定方法的选择，要适当，否则会导致偏差或失败。示例见表3。
金的品位和常用的分析方法表3
含金量范围
(单元10-6)
常用的分析手段
0.0005~2。0
分光光度法。发射光谱法、原子吸收光谱法
& gt2。0~30。0分光光度法，
原子吸收光谱法，
滴定(碘含量)法、火试金法和黄金称重法
& gt30。0~100。0原子吸收光谱法，
滴定(碘含量)法、火试金法和黄金称重法
& gt100。0
滴定(碘含量)法、火试金重量法
目前，金样品的分解方法一般分为两种:一种是干法，即火法；另一种是湿金试验，下面简要讨论:
1.干烧试验
火试金法是一种液-液高温提取浓缩方法，既是样品熔融的方法，也是富集的方法。火试金法虽然不能满足一般的实验室条件，但在中国应用并不广泛。但它是一种很好的、经典的、成熟的、准确的、快速的确定黄金品位的方法，也是国标和世界其他国家普遍采用的标准方法。世界各国对商品交易中火试金的结果深信不疑，不仅适用于金矿的测定，也适用于其他各种需要测定黄金的原料和产品。火试金法测定矿石中金含量一般含量高时准确，含量低时误差大。很多规定。1g/t样品可用火试金法准确测定。中国火法化验的主要障碍是设备投资成本高。其实火法化验有两个必备设备:①高温炉(要求最高工作温度为1350℃)，②灵敏度十万的精密天平。目前国内货源充足，价格一般实验室都能接受。建议中等规模以上的专业黄金实验室具备火试金法测金的能力。含金量> 2×10-6时，一般火试金可获得准确结果。
火试金法包括铅法、锍法、锑法和铋法，常用的有铅法和锑法。
1.铅试金:一般的操作流程主要分为几个步骤，比如1。配料2。高温熔化3。吹灰4。黄金分离和称重，简述如下:
1.成分:
(1)成分相关名词:
①硅化度:硅化度是指炉渣中酸性成分(SiO2 _ 2)氧与碱性成分(2RO…)的比值，称为硅化或硅化。
二氧化硅程度=渣中酸性成分氧/渣中碱性成分氧。
硅酸盐的硅含量表4。
岩石名称(以SiO2 _ 2与RO的比值命名)硅质岩石的化学成分(R-二价碱金属元素)。
碱性硅酸盐(亚硫酸盐)0.54氧化硅
中性硅酸盐1.02氧化硅
半硅酸盐1.5 RO二氧化硅2
双硅酸盐2.02ro 2sio2
三硅酸盐3.02ro 3sio2
②还原力:还原力是通过还原力测试得到的。试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+5g试样，在粘土坩埚中混合均匀，加入7 ~ 10g覆盖剂(硼砂)熔化(1000℃ ~ 165438)。
铅扣质量(g)
f(减力)=
样品质量(克)
③氧化力:氧化力是通过氧化力测试得到的。试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g样品，加入7 ~ 10g覆盖剂熔化(条件同还原力试验)，将熔体倒入铁模中，取出铅扣，敲掉熔渣。
铅扣质量(g)
氧化力=
样品质量(克)
④氧化铅空白值:应测定新使用的氧化铅的含金量(空白值)，取三次测定金的平均值。
上面说的目的是为了使成分合理，熔化时能产生良好的流动性，能很好的与铅分离，使金完全被铅俘获。
⑵计算:根据样品量和化学成分，可通过以下方法计算出所需的试剂添加量。
(1)碳酸钠(加入量)= g× (1.5 ~ 2.0)其中g为试样量(g)。
②氧化铅(添加量)= f×g×1.1+30f-还原力。
当还原力较低时，氧化铅的加入量不应少于80g铜含量高时，除生成30g铅扣所需的氧化铅量外，还应加入30-50倍铜量的氧化铅。
③玻璃粉(二氧化硅)(加入量):首先计算金属氧化物在熔化过程中所需二氧化硅和加入的碱性熔剂的总量，减去样品中含有的二氧化硅量，即二氧化硅的加入量。第二量1/3用硼砂代替，另2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算(石英砂不需要换算成二氧化硅)。
④硼砂加入量=二氧化硅加入量×1/3÷0。39，但不低于5g。
⑤硝酸钾(加入量)= g× f-30其中g为样品量(g)。
4f——减力
⑥银的加入量:一般加入mg量的银，即加入1ml含5mg/ml的硝酸银。事实上，当样品的银含量较高时，没有必要添加它。为了完全捕获金，除了加入足够的氧化铅生成所需大小的铅扣外，银的加入量也很重要。实验证明Ag/Au >: 3，至少不是
⑵混匀:将样品和助熔剂(配料)放入长约1g、宽30×30cm的聚乙烯袋中，扎紧袋口，剧烈摇动5分钟，然后连袋，防止其在金坩埚中熔化，包括袋的还原能力。
(3)应用实例:
下面简单介绍硅化度在铅试金富集金成分中的应用实例，如表5所示:
2.高温熔化过程:
火试金法实际上是一种液-液高温熔融萃取富集法，所以关键是熔融能否将矿渣与金属完全分离，铅能否完全捕集金。具体操作时注意以下几点:
熔化过程:掌握和控制熔化温度是熔化过程的关键，熔化过程可分为三个阶段:
①预熔造渣:有几种说法是从400℃逐渐升温到800℃~ 900℃0.5h；800-850℃或600-800℃保温40-80分钟，
②关于最终熔化温度有几种说法:1050℃~ 1100℃；1060℃ ~ 1100℃;和1160℃。
熔化时间一般为10 min ~ 15 min。大多数人不需要400℃预热，直接升温到800℃ ~ 900℃开始保温1h，然后继续升温到1050℃ ~ 1160℃保温65438。
③铅扣与熔渣的分离:熔炼后，将坩埚平稳地转动几次，并在铁板上轻敲2-3下，使粘在坩埚壁上的铅珠下沉，然后小心地将所有熔化的物料倒入预热的铸铁模具中，冷却后，将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成正立方体并称重(应为25-40g)(有时熔渣需留作备查)。
表5显示了硅化在制备用于铅分析的富金中的应用实例。
岩石名称硅酸盐矿石氧化物矿石金矿铜矿石铅矿
二氧化硅程度为1.5 ~ 3.0 1.2 ~ 1.5 ~ 0.7 ~ 1.7 ~ 1.0。
碳酸钠样品量× 1.5 ~样品量× 1.3 ~样品量× 1 ~样品量× 1 ~样品量1 ~
2倍1.5倍1.5倍1.5倍。
27g氧化铅扣，27g铅扣，1/2或减力
二氧化硅或其与样品等量的还原力为×1.4× 30 ~银含量。
铅和其他杂质所需的样品尺寸。降低功率>；50次
当熔渣量为3时，为还原力×
1.2倍样本量
硼×1/3的样品量与左右× 1/2的样品量相同~
(不包括水)1/3，含铜量高时样本量为1/2。
较少的沙子(干重)
(2)样品中不加入碱性熔剂
造渣时用同左同左同氧和碱性成分。
样品中化学量减去分子氧。
硅硅化物含量
淀粉或样品量× 2 ~淀粉量=(氧化力×硝石量=(还原力
3.5(淀粉)样品量+铅扣量)×样品量-左右铅扣。
硝酸盐÷12数量)÷4
3.吹灰:
(一)吹灰前的准备工作(1)灰碟的制作和预热:可根据需要制作灰碟的尺寸，如总图所示:制作灰碟的原料为灰和水泥(-80目灰；等量掺入500#水泥，加12% ~ 15%水压成型；纯水泥做的灰碟不好用。最好用纯-200目镁砂和500#水泥(855+15)做灰盘。压制好的灰碟阴干(避免日晒烘烤)(三个月到六个月左右)。用于检查在1000℃马弗炉中预热30分钟后是否有裂纹。冷却至室温，脱模，将粘在金属铅(扣)上的熔渣锤掉，刷掉残渣(必要时称量铅扣，检查熔化过程和成分是否正确)，用小锤将铅扣锤成立方体形状，将粘在铅扣上的残渣清理干净。
⑵吹灰:将清洗干净的立方铅扣放入预热的灰盘中，将灰盘移入马弗炉中，关闭炉门，保持温度在850℃ ~ 900℃。当铅扣完全熔化脱模后，间歇打开炉门，供给足够的吹灰氧气，整个吹灰过程应保持在800℃ ~ 850℃(温度过高会增加损耗，温度过低会产生“铅包金”，称为“铅包金”。当氧化铅生成并被灰皿完全吸收后，金、银颗粒会在灰皿表面闪光。此时应立即将灰皿移至炉门处冷却，取出金银颗粒。
⑶金银合金颗粒的清理与称量:将金银合金颗粒取出后，用刷子将粘在上面的残渣清理干净，用灵敏度为1:100000的精密天平称量。
4.分黄金:在王文生意中分黄金。
(1)黄金分离的原理和方法:黄金分离的原理很简单:黄金不溶于硝酸，银、铜等杂质易溶于硝酸。稀硝酸广泛用于分离金，银等杂质溶于硝酸中，使金银分离。一般黄金都是分一两次的。在分离黄金之前，将干净的颗粒放在不锈钢铁砧上，并使用不锈钢锤。
35毫米
30毫米
13m
φ40毫米
灰色碟形图
例:一次分金:在400ml烧杯中加入20ml硝酸，预热至90℃，放入球团片中，用沸水加热30ml溶液，用不含65，438+0.3 mm Cl2的蒸馏水洗涤金片3-5次，转移至瓷坩埚中，干燥灼烧，然后冷却。二次选金法实际上与一次选金法没有区别。这些方法的区别仅在于硝酸的浓度或用硝酸处理的次数。有一些用更多硝酸分离金的方法，但大多数都是一样的。举个例子如下:在一个50毫升的瓷坩埚中，加入20毫升硝酸(1+7)加热至近沸腾，放入坩埚中，在蒸气浴上加热至银分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出，持续20±20分钟)金为黑色残渣，用少许水稀释，小心倒出坩埚中的液体(不要倒出黑色残渣)。加入10ml硝酸(1+1)，在电炉中加热至近沸腾15分钟，然后用少许水稀释，然后倒出溶液，用热水冲洗残渣4 ~ 5分钟。
(2)影响分布准确性的因素:
①熔炼时加入的银量:一般是金量的3倍以上，但实际上为了操作方便和金的损失，加入了以下几个量:
含金量< 0.1毫克~ 0.2毫克& gt0.2毫克~ 1毫克& gt1毫克~ 10毫克& gt10毫克~ 50毫克& gt50mg银+金(银添加比例)20+1或30+1 10+1 6+1 4+1。
(2)在分金操作中，所有方法都使用硝酸，但每种方法使用的浓度不同或有一两次不同。当复合金片不溶解而变黑，或分金后留下的金片不是黑色残渣，而是黄色时，说明分金失败或不完全。此时应取出复合金块(片)，用适量银的铅皮包裹，再次进行吹灰分金。
③校正试验:遇高含量金矿石，选金后称重结果偏低，常被误认为选金误差或损失。事实上，有时高含量的金矿石会在熔融过程中流失，这种情况只有在含金量大于10×10-6时才会发生。在这种情况下，就需要进行校正试验，所谓校正试验，就是回收被渣和灰皿吸收的氧化铅带走的金。硼砂50g将3 ~ 4g淀粉搅拌均匀，加入0.2ml硝酸银溶液(15g/L)，用覆盖剂覆盖，再次熔化，灰吹分离金。将回收的黄金添加到校正的样品中。含金量大于10×10-6的样品不一定需要校正。其实很多样品含金量都很高。
5.以铅化验为例，谈谈火法化验过程中需要严格控制的因素:
(1)黄金流失及预防:
(1)成分不均匀时的损失(散射)及如何克服:将样品和助熔剂(成分)放入约1g，长×宽30×30cm的聚乙烯袋中，扎紧袋口，剧烈摇动5分钟，然后防止袋在坩埚中熔化，包括袋的还原能力。
(2)熔化过程的损失和克服:
①铅扣尺寸的影响:一般20-35g之间铅扣损耗较小。当样品重量为50克时，28克粗铅(铅扣)可收集全部金，当铅扣小于15克时，金回收率下降。样品重量为15g时，铅扣需要23g。样品称30g时，铅扣需要30g；当样品为70g ~ 100g时，铅扣为样品的40%，这样可以充分收集沉积物。
②熔融温度的影响:一般认为1160℃为最佳熔融温度，金的平均损失仅为0.63%。当温度低于1160℃时，损耗增加:在1093℃的情况下，损耗为0.81%；在1038℃时的损耗为0.91%。这主要是因为渣的粘度太高，金子不容易掉进铅扣里。当高于1160℃时，损耗会增加到0.88%。在实际操作中，要灵活掌握温度，同时考虑其他因素。温度高或低都不好，但一定要有利于金在铅扣中的富集。
③熔化时间对黄金损失的影响:当熔化温度达到:1160℃时，最好保持在1 ~ 2h，1.5h时平均损失为0.55% > 1.5h损失率提高到0.70%。在实践中，往往关注终熔温度和保温时间，而往往忽略造渣时的保温时间(最佳造渣温度为600℃ ~ 700℃)。
④覆盖剂的影响:一般用盐或硼砂作为覆盖剂。其实盐在高温下会挥发银，铅会生成有毒的挥发性氯化铅(PbCl2)污染环境，所以建议使用硼砂+纯碱(10+15)作为覆盖剂。
⑤金在熔渣和坩埚中的损失:控制终熔温度可以减少损失，940℃时平均损失0.39%；从1000℃到1060℃的平均损耗为0.195%，从1200℃到1300℃的平均损耗为0.146%。
⑥铅扣成型时的平均损耗:0.094%。
(3)火试金过程中的金损失及其克服:
①吹灰的温度影响:一般温度越高，损失越大。吹灰应在尽可能低的温度下进行，以铅扣不冻为度，一般控制在800℃ ~ 850℃。
②金银比对黄金损耗的影响:如1000℃时白银被灰吹，损耗为1.2%；10倍含金量的银存在时，仅为0.62%；20倍含金量的银存在时，为0.60%；当30倍含金量的银存在时，为0.58%，所以一般添加。
(3)铅扣中杂质的影响:从粗金火法化验精炼吹灰数据可以看出，当Cu < 2g时，金的回收率为99，00%。当铜含量增加到2.5g时，金的回收率下降到93.60%。如果铅扣中的Cu含量为33g，则无法进行吹灰，最后剩下含金的铜粒。
2.除铅试金法外，火试金法富集金的常用方法有:
由于铅在金分析中的毒性，有许多研究用其他低熔点金属代替金分析中的铅。目前有冰铜法、锡法、锑法、铋法等方法。常用的锑测定法和锍测定法简述如下:
(1)锑化验:因铅化验含微量金，吹灰有微量损失。因此，如上所述，微量金的测定容易出现较大误差，以锑为捕收剂的新火试金法具有一定的优势。它不仅能完全富集痕量金，而且能完全富集所有贵金属元素(包括六种铂族元素)。另一个好处是空白低。锑金测试所需设备简单。适用于富集μg/g或ng/g的微量或痕量金，锑比重小，熔点低，易熔化，易生成锑扣。锑扣在高温下会挥发(被灰吹)。如果锑中含有铋，锑和铜、镍、钴氧化后，铋会被氧化。此时加入50mg铜、10mg镍、20mg钴不影响吹灰，并加入部分碳酸钾助溶剂。可以改善炉渣的流动性，有利于锑扣与炉渣的分离。锑金测定的分析步骤简单如下:10g样品和25g锑金测定熔剂(碳酸钠+硫酸钾+硼砂=3+1+1)和10g捕收剂(三氧化二锑+三氧化二铋+淀粉= 8+)滴2滴硝酸银溶液(3mg/滴银)，如果使用发射光谱，加入2滴钯溶液(2mg/滴钯)。将坩埚放入预热到950℃的高温炉中，当温度升到950℃时，保温65438±00分钟(使熔体平静)，然后将熔体倒入铁模中，冷却，打去渣，取出锑扣(约7克)。
⑵硫酸法最初用于富集锇铱矿，后来证明可用于富集六种铂族元素。
三。示例:
重量法测定岩石矿石中的金银品位
1.主题和测量范围:
本方法适用于金矿石、岩石、矿石和矿渣中金银的测定。
黄金> 5×10 = 6；银>；10×10-6。
2.方法总结:
火法炼铅是一种经典、成熟、准确的方法。将样品配料熔炼得到适量含贵金属的铅扣，吹灰后得到金银颗粒，称量金银量。
金银合金颗粒用稀硝酸处理，使银溶解，达到分离金的目的，剩余的金燃烧称重为金量。
金银量-金量=银量。
3.试剂(工业纯也可以，要过40目筛)及其作用和设备。
3.1氧化铅冶炼产生铅钮扣，下沉时，收集的金银聚集在铅钮扣中。
3.2硅石或玻璃粉是一种强碱性熔剂，熔化时与金属氧化物形成硅酸盐，是熔渣的主要成分。
3.3碳酸钠强碱性熔剂能分解金属氧化物和硅酸盐，并能脱硫。
3.4硼砂和硅酸盐结合形成碱性熔剂和酸性熔剂，降低造渣熔点，增加熔体流动性。
3.5硝酸钾的强氧化剂。1g硝酸钾能将3.5~4.0g铅氧化成熔点为339℃的氧化铅。
3.6小麦粉(面粉)还原剂1g可还原生成10 ~ 12g铅。
3.7铁钉4寸，脱硫剂和还原剂。
3.8覆盖剂盐或硼砂【最好用硼砂+纯碱(10+15)作为覆盖剂】，覆盖在样品顶层，隔绝空气，防止被还原的物质再次氧化。
3.9硝酸φ(NNO3)=30%取30 ml硝酸(ρ 1.40 g/ml)，用水稀释至100ml。
3.10硝酸ф(NO3)= 10%取10 ml硝酸(ρ 1.40 g/ml)，用水稀释至100ml。
3.11纯银(含量99.99%)溶液:称取5.00g纯银，用50ml硝酸溶解，然后加入50ml硝酸稀释至1000ml。此溶液ρAg=5mg/ml并加入3倍量的金，可将银完全熔化，消除了镀金银在熔炼过程中造成的金分离失败。
3.12黄金试验炉的最高工作温度为1350℃
3.13验金用耐火坩埚一般为4#。
3.14铸铁模具
3.15灰碟(或氧化镁灰碟)灰碟:将灰(牛羊骨过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量比(3+7)混合均匀，加入适量水(约10%)搅拌均匀，然后用砂浆机压制成型(干碟50-60g)。在使用前，将制造的灰色皿放在通风阴凉处并风干三个月。不能烘烤暴露在有酸雾的气体中，开裂的灰碟不能使用。(注:关于氧化镁砂浆，请参考上一篇文章)
3.16微量天平(精密)刻度值0.01mg
4.样品
样品应经过金矿分析专用程序处理、粉碎、缩分、研磨，直至通过200目筛，送检分析样品总量应大于500克(并留样一份)。一些待测样品应在100℃ ~ 110℃下干燥1h，在干燥器中冷却至室温，并保存在干燥器中。
5.分析步骤
5.1样本
称取30.00克(立方米)的样品。
5.2空白试验
与样本一起进行至少两次空白测试，且所取试剂必须来自同一个瓶子。
5.3配料:
根据不同的样品选择不同的配料方案(确定配料方案前应进行光谱试验，了解矿石和样品的种类和主要成分)，特殊矿物和样品只能在熔融试验后通过计算和实验进一步确定。常见的矿石配料方案如下表所示。
..
普通矿石和石料配料(单位:克)
矿物石头名称样本碳酸钠，氧化铅，硼砂，玻璃粉，面粉，钉子，硝石和盐。
硅酸盐矿石30 50 45 65 438+00 2 ~ 53.030
碳酸盐矿石30 45 45 5 ~ 10 10 ~ 15 3.030
硫化矿30 55 30 10 15 ~ 20 330
氧化矿石30 45 45 65 438+00 65 438+00 ~ 20 3.0 ~ 4.030
铬铁矿30 60 45 20 35 ~ 40 3.0 ~ 4.030
橄榄辉石30 45 45 15 20 ~ 25 3.030
选矿样品精矿30 50 30 8 65 438+05～20 3
5.4铅含量测定-分离和浓缩
5.4.配料:确定配料方案后，将样品和所需配料倒入广口瓶中，倒入金坩埚(3.13)，加入1毫升纯银溶液(3.11)(如果样品含银量大于金量的3倍，则不要加入)，用20g覆盖剂或盐。同一批次为空白。
5.4.2熔炼:将金坩埚(3.13)放入已加热到600 ~ 800℃的金炉(3.12)中，在800℃左右保温1h，然后在1050℃保温65438。将熔体倒入铸铁模具(3.14)，冷却后取出熔体冷却块下的铅扣。将铅扣锤成正立方体，称重(铅扣应在25g左右)。
5.4.3吹灰:将编号的灰盘(3.15)放入已加热到850 ~ 900℃的高温炉(马弗炉)中预热30分钟，然后将铅扣依次放入相应编号的灰盘(3.15)中(吹灰)，关闭炉门65438+。特别是吹灰接近尾声时，温度不得低于800 ~ 850℃(过低的温度会使生成的氧化铅不仅无法与熔铅分离，反而包裹住铅，立即凝固，产生‘冻结’现象。如果出现这种情况，应在800 ~ 850℃下再吹一次。当氧化铅被灰皿(3.15)完全吸收后，会立即显现出金银颗粒的闪耀光芒(即吹灰结束)。取出灰色的盘子，冷却。取出金银颗粒。
5.4.4骨料称重:将金银骨料上的杂质刷在微量天平(3.16) (m1)上称重。
5.4.5分金，称取金颗粒:将干净的金银颗粒放入干净的30ml磁性坩埚中，用热水冲洗数次，放在沸水浴上，加入10 ~ 15 ml沸腾硝酸(3.10)，盖在沸水浴上，加热至银完全溶解。继续在沸水浴上加热15~20min，取出冷却，小心倒出酸性溶液，用热蒸馏水冲洗金颗粒5 ~ 6次，在电炉上烘干磁性坩埚，将坩埚放入650℃马弗炉(高温炉)中15 ~ 20min，取出冷却。小心地移动微量天平上的金颗粒，称重，得到金含量(m2)。
6.结果的计算:
金品位的计算:式中，m2指在微量天平上称量的金颗粒的质量，μg；
m——样本量，g。
银含量的计算:式中，m 1——在微量天平上称量的金银颗粒的质量，μg；
M2是指在微量天平上称量的金颗粒的重量，μg；
m——样本量，g。
注:因为铅含量测定是一种很好的富集金的方法，当称量金颗粒的量时，M2